Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

Fly> Коллеги, прошу описать пошаговую технологию получения оксида железа Fe2O3. Или ссылочку дать (не на магазин, интересно всё сделать самому).

Если по-простому, то можно так Получение окиси железа Fe2O3

Fly> Коллеги, прошу описать пошаговую технологию получения оксида железа Fe2O3. Или ссылочку дать (не на магазин, интересно всё сделать самому).

Можно проще. Кидаешь гвозди в азотную кислоту до прекращения реакции, то что осталось высушиваешь и прокаливаешь ориентировочно до красного каления. Непрореагировавшие гвозди можно вытащить уже после прокаливания, пока будешь испарять - сушить они прореагируют с остатками кислоты.

Кислоту лучше взять 20-30% или около того, а также можно заменить любой выгорающей кислотой (уксусной, лимонной) но при этом реакция будет идти дольше и придется греть. Для большей рыхлости в момент получения сухой соли ее лучше промолоть в кофемолке.

Способ получения Fe2O3 через осадок неприятен тем, что осадок весьма рыхлый, много возни это во-первых, а во-вторых велика его сорбционная активность - останется много сульфатов и если вода не дистиллированная потащит примеси из воды.

Alex214> Можно проще. Кидаешь гвозди в азотную кислоту до прекращения реакции.

Ну да, азотная то кислота у нас на каждом углу продаётся, а железный купорос днём с огнём не сыщешь Может еще и безопаснее?
Edit: Хотя понятие простоты у всех разное... В моем понимании простота включает в себя доступность реактивов(и желательно их малая цена), и собственно проведение реакции(что включает в себя и безопасность).

PS. Сам делал по рецепту от RocKI, вполне юзабельная технология.
Edit: А сейчас мне таки прислали с русхима красную окись железа, все же намного симпатишнее моей выглядит )

Не знаю, при желании азотку купить/попросить можно. А вот железного купороса я не видел давно. Уксусная и лимонная кислоты не комментирую. Кстати у меня Fe2O3 собственного изготовления ничем не отличается от продажной, даже лучше поскольку не надо заботится о разной дисперсности.

А что у нас Карякин с Ангеловым пишуть?

Ага, три способа
- из нитрата терморазложением
- из оксалата, осажденного из соли Мора, опять таки терморазложением
- спектрально чистый, из дважды перекристаллизованного нитрата с осаждением Fe(OH)3 аммиаком. Все работы только на бидистиллате.

Все эти ухищрения именно из-за рыхлости и высокой сорбционной активности осадка гидроокисей. Если на обычной воде делать, то не удивлюсь, если там Ca/Mg и основных сульфатов будет около 10%

Alex214> Не знаю, при желании азотку купить/попросить можно. А вот железного купороса я не видел давно.

В наших краях наоборот - не нашел ни одного химмага в области, которые торгуют с физическими лицами. А купорос пошел да на рынке в магазине удобрений купил. Ту же селитру пришлось из аммиачки делать, да грязного хлорида калия. Благо теперь со столицы привезли посылочку с нормальными реактивами - вторичный воспламенительный состав горит теперь на воздухе не 4мм/сек, а 3.5-4см )

RocKI> Если по-простому, то можно так Получение окиси железа Fe2O3
Спасибо за рецепт.
Это именно то, что я искал.

Alex214> Кислоту лучше взять 20-30% или около того, а также можно заменить любой выгорающей кислотой (уксусной, лимонной) но при этом реакция будет идти дольше и придется греть. Для большей рыхлости в момент получения сухой соли ее лучше промолоть в кофемолке.
А вам готов возразить.
Ну, во первых, как правильно заметили коллеги, азотная кислота не есть легко доступный реактив.
Но я не об этом. А вот рекомендация об использовании лимонной кислоты - это провокация!
Железо реагирует с лимонной кислотой и получается цитрат железа.
3 Fe + 2 С3H5(O)(COOH)3 = Fe3{C3H5(O)(COO)3}2 + 3 H2
Реакция термического разложения цитрата железа сопровождается выделением чистого железа, монооксида углерода и углерода:
Fe3{C3H5(O)(COO)3}2 . H2O = 3Fe + 9CO + 3C + 6H2O
Не стоит напоминать, что монооксид углерода ядовит (угарный газ).
А вот дальше - самое интересное.
Полученное железо представляет из себя настолько мелкодисперсионную пыль, что самовоспламеняется на воздухе!
Это так называемое пирофорное железо.
Черный порошок, высыпаясь из пробирки, самовоспламеняется и сгорает, образуя красивый сноп искр:
3 Fe + 2 O2 = Fe3O4
И вот это вы предлагаете пионерам сыпать в ракетное топливо?
Вы бы ещё предложили красный фосфор с хлоратом калия в ступке толочь.
Или таким экзотическим образом вы избавляетесь от "плохих изобретателей" ?

Fly> Это так называемое пирофорное железо.
Fly> Черный порошок, высыпаясь из пробирки, самовоспламеняется и сгорает, образуя красивый сноп искр:
Fly> 3 Fe + 2 O2 = Fe3O4

Опс! Кажется получилось то что нужно
А ни кто не говорил, что разложение должно идти в безкислородной атмосфэре.

Для тех, у кого трудности с азотной кислотой. Только что провел эксперимент. Берем примерно 30 % раствор нитрата аммония завешиваем в него две железки и подключаем к источнику тока. Я подключал к 6 V, однако это тоже не слишком принципиально. Начинается выделение газа, все это дело греется, немного тащит аммиаком и через несколько часов в стакане получается мутная рыхлая гелеобразная субстанция, состоящая большей частью из основных нитратов железа. Все это дело можно не отделяя жидкость от осадка высушить и прокалить. Аммонийные соли уходят, остается чистая трехвалентная окись железа.

Маленькое дополнение. Поскольку в каждом конкретном случае неясно количество НА остающегося после электролиза, прокаливание следует вести осторожно. Наиболее безопасный вариант - высыпать смесь в нагреваемую посуду небольшими порциями. Или все-таки промыть выделившийся осадок. Кстати еще вариант - проводить электролиз более разбавленного раствора в большом объеме с промывкой декантацией образовывающегося осадка.

Non-conformist> Забеременел и вынашиваю очередной прожект. Электропротивень для упаривания семисот граммов сахарной карамели за один цыкал.

Искал-искал я чего попроще для качественного упаривания средних замесов сахарной карамели, и набрел вот на это чудо:

А ведь ГОГИ говорил мне про линейные галогенки... Таки забью я, видать, на компенсационный провод в качестве замены нихрома, песчаные бани и прочее очумельство. Слишком заморочно, даром что бесплатно. Забью, ибо последовательное включение делает такие лампы имхо практически вечными...

Преимущества:

1. Простота и технологичность.
2. Легкость, мобильность конструкции.
3. Возможность регулировки температуры простым перемещением тигля или нагревателя друг относительно друга в вертикальной плоскости.
4. Низкий температурный градиент рабочей поверхности.


Недостатки:

1. Хрупкость нагревательных элементов - стекло, все-таки. Нужно продумать конструкцию таким образом, чтобы при активном топтании готового топлива не повредить нагреватели.
2. Высокая температура колб нагревательных элементов - необходимо исключить саму возможность контактирования с ними готового топлива. Имхо достаточно легко решаемо.
3. Лампы стоят каких-никаких, а денег...

Non-conformist> 3. Лампы стоят каких-никаких, а денег...
Лучше наверное будет взять что-то вроде этого

Кстати, о лампах. Варил я сегодня самодельный припой в кварцевой трубе от галогенки. Она была уже покоцаная, т.к. я в ней дважды восстанавливал серебро с содой, но первые 20 граммов припоя мне удалось сварить достаточно просто. Аргон рулит!

Дальше я решил попробовать 30, составил "шихту", и тут сообразил, что в первый раз забыл положить цинка (там его нужно было ещё 1,4 грамма).Придётся греть 50 грамм за раз... Ну, заложил слиточек, цинк с добавкой на обе порции, серебро с кадмием, продул и начал греть.

Только чувствую - не идёт что-то в этот раз. да и поверхность расплава чёрная. А когда остановил нагрев, труба моя треснула примерно посредине. Судя по весу того, что получилось, сильного окисления и "угара" не было. Но плавить больше не в чем. Без аргона цинк и кадмий окислятся, да и дышать окисью кадмия неполезно.

Кстати - на всякий случай спрашиваю, какие симптомы отравления кадмием? Со мной всё хорошо, я спрашиваю про запас!

А.С.> Но плавить больше не в чем.

У меня замечательная самодельная электропечка. Я в ней даже закись меди плавил, 1260 градусов. (Я про неё уже писал.)
Для неё нужен толстый нихром (1.5 ... 2 мм) и стандартные тигли из химмагазина (D = 25, h = 30).
50 граммов серебра за раз - запросто.
Плавить в восстановительной атмосфере тоже легко.

Горелка - зло!

А.С.> труба моя треснула примерно посредине

У кварца (и вообще у стекла) это любимый финт.
Всё стеклянное - строго одноразовое, несмотря на красоту.
На поверхности из флюса и окислов образуется стекло другого состава с другим температурным коэффициентом и при последующем охлаждении или нагревании обязательно рвёт основное стекло.

Non-conformist> ИК-паяльная станция.

Ты когда-нибудь видел пирог или мясо, запечённое в духовке (это ведь тоже ИК-станция)? Замечал, что выступающие(выпуклые) части поджарились намного сильнее, чем основная масса? А если выступающий кусочек маленький, то он совсем обгорает, хотя основная масса ещё может быть и не готова. Вот то же самое будет и с топливом.
Второй момент - при упаривании нет-нет, да и брызнет маленькая капля топлива, когда лопается пузырёк. Эта капля, попав на лампу, загорится.
Третий момент - лампа, перегорев, может лопнуть и горячие куски упадут в топливо.
Ну ты понял.

Так ик-нагреватели же будут греть противень снизу!

Xan> У меня замечательная самодельная электропечка. Я в ней даже закись меди плавил, 1260 градусов. (Я про неё уже писал.)
Я про неё читал
Xan> Для неё нужен толстый нихром (1.5 ... 2 мм) и стандартные тигли из химмагазина (D = 25, h = 30).
а в нашем химмагазине вот таких как раз и нет . Те же, что есть, лопаются при светло-красном калении.
Xan> 50 граммов серебра за раз - запросто.

Да серебро и горелкой отлично плавится! проблема же не в том, чтобы расплавить это дело, а в том, чтоб из него цинк и кадмий не улетели, пока его плавишь! А они улетают независимо от источника нагрева, так как температура кипения цинка меньше, чем температура плавления серебра, а, значит, за одну стадию на открытой установке это сделать невозможно.

Xan> Плавить в восстановительной атмосфере тоже легко.

А как? При нагреве открытого тигля восстановительная атмосфера из него улетает нафиг. А, если подачу посильнее сделать (хотя баллон с аргоном у меня всего пол-литровый), то просто температура радикально падает - мощности не хватает.

Xan> Горелка - зло!

Ну, как сказать... с ней проще, чем без неё... а когда греешь в закрытой трубе, всё равно, чем греешь, электричеством или горелкой.

А.С.>> труба моя треснула примерно посредине
Xan> У кварца (и вообще у стекла) это любимый финт.
Xan> Всё стеклянное - строго одноразовое, несмотря на красоту.

Ну, оно выдержало четыре раза, и, я думаю, половинки выдержат ещё по два раза, если я только смогу подлезть к такой короткой трубе...

Xan> На поверхности из флюса и окислов образуется стекло другого состава с другим температурным коэффициентом и при последующем охлаждении или нагревании обязательно рвёт основное стекло.

Да ясен пенис! Но альтернатива была - просто выкинуть эту трубу, ни для чего её не использовав.

А.С.> Кстати - на всякий случай спрашиваю, какие симптомы отравления кадмием? Со мной всё хорошо, я спрашиваю про запас!

Кадмий - штука на редкость пакостная. http://metal-profi.ru/substances/416.htm

GOGI> Так ик-нагреватели же будут греть противень снизу!

Ты уверен? А чем тогда это лучше, чем просто копеечная нихромовая спираль?

А.С.> а в нашем химмагазине вот таких как раз и нет . Те же, что есть, лопаются при светло-красном калении.

При нагревании горелкой?
В электропечке они греются равномерно, не помню, чтоб лопались.
От многократного использования постепенно растворяются во флюсе.

Xan>> Плавить в восстановительной атмосфере тоже легко.
А.С.> А как? При нагреве открытого тигля восстановительная атмосфера из него улетает нафиг.

Ну так не надо открывать!
Я бросаю сверху на металл древесный уголь. Немного, чтоб половину поверхности прикрыть. Так как в электропечке сквозняк не сильный, то он неторопясь окисляется в CO, которая горит над тиглем синим пламенем.
Ну и для экономии угля можно печку сверху прикрыть асбестом.
Это - если надо именно восстановительную атмосферу, например кислород из серебра убрать.
А можно просто сверху флюса бухнуть, чтоб металл был полностью закрыт.

Вот то, что кадмий кипит раньше, чем серебро плавится, это я не знаю как быть!

А.С.> Но альтернатива была - просто выкинуть эту трубу, ни для чего её не использовав.

НЕТ!! Так НЕЛЬЗЯ!!!

ЗЫ
В исполинском треде я что-то про устойчивость написал.

А.С.> А они улетают независимо от источника нагрева, так как температура кипения цинка меньше, чем температура плавления серебра

Что-то здесь не так. Что, серебро просто болтается твёрдое в расплаве цинка и не растворяется, пока само не расплавится? Думаю, это не так. Вообще, есть инструкция, как готовить этот припой? Или ты наугад?

Serge77> Что-то здесь не так. Что, серебро просто болтается твёрдое в расплаве цинка и не растворяется, пока само не расплавится? Думаю, это не так. Вообще, есть инструкция, как готовить этот припой? Или ты наугад?

Я бы сначала расплавил флюс при 400 градусах, потом бросил в него кадмий и цинк, чтоб они утонули с головой и не воняли. В их расплав добавлял бы серебро, повышая понемногу температуру, если оно не растворяется.
И так до полного растворения нужного количества серебра.

Serge77> Ты уверен? А чем тогда это лучше, чем просто копеечная нихромовая спираль?
Ну в том, что я предлагал, я уверен Сверху греть однозначно нельзя, это точно!
А способ лучше тем, что проще равномернее распределить поток тепла по поверхности и очень малая инерционность такого нагревателя, исключающее перегрев на выбеге.

А.С.>> А они улетают независимо от источника нагрева, так как температура кипения цинка меньше, чем температура плавления серебра
Serge77> Что-то здесь не так. Что, серебро просто болтается твёрдое в расплаве цинка и не растворяется, пока само не расплавится?

Серебро отлично растворяется в расплавленном кадмии, а в цинке - не хочет

Serge77> Думаю, это не так. Вообще, есть инструкция, как готовить этот припой? Или ты наугад?

Инструкций довольно много, они распадаются на два класса.

1. Приготовить все металлы в виде очень тонких пластин, собрать пакет, чередуя серебро-кадмий-медь-цинк-и дальше по кругу. Снаружи должно быть серебро со всех сторон. Перед плавкой простучать этот пакет молотком. Нагреть до 400, подержать минут 5, нагреть до 650, подержать минуту, остудить.

2. Приготовить лигатуры из серебра с кадмием (выходит отлично, особенно, в аргоне) и из меди с цинком, (выходит не очень, даже в аргоне) а затем плавить вместе.

Жидкий цинк быстро окисляется на воздухе, везде летит белая пыль окиси цинка. Даже при температуре 500 медь растворяется в цинке медленно (но быстрее, чем серебро).

Медь на порядок быстрее растворяется в расплавленном олове, чем в расплавленном цинке.

Диаграммы систем медь-цинк и кадмий-серебро представляют собой такие сложные лесенки - там по дороге образуются несколько разных фаз с разными составами. Диаграммы медь-серебро и кадмий-цинк имеют по одной ярко выраженной эвтектике. Сейчас самым привлекательным для меня выглядит не ПСр40, а ПСрМЦКд45-15-16-24, у него температура плавления 615, и он вроде бы является четверной эвтектикой, а у ПСр40 т-ра солидуса 590, а ликвидуса 610. Но я согласен на любой вариант - и, даже, на любой промежуточный между двумя этими состав, они все неплохо работают. Лишь бы более-менее была повторяемость.