[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 96 97 98 99 100 137
RU Бывший генералиссимус #23.11.2016 12:48  @Бывший генералиссимус#23.11.2016 11:01
+
-
edit
 
Б.г.> Интересно, правда ли у всех РЭС-7 контакты платиноиридиевые?
Скупщики драгмета подтверждают, правда, называемые ими содержания несколько меньше, чем написанные в интернете.
Эх, прямо руки чешутся. Хотя мне это низачем не нужно...
   49.0.2623.11249.0.2623.112
KZ Xan #23.11.2016 13:14  @Бывший генералиссимус#23.11.2016 11:45
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Во-первых, у меня сейчас нет доступа к вытяжке,

С двух граммов много ли NO2 вылетит? :)
Можно в эксикатор с содой поставить.
Ну и лучше заквасить заранее.

Кстати, можно попробовать вместо азотки сыпануть хлората.
Или перекиси.

Б.г.> во-вторых, нет смысла этим заниматься, если контакты серебряные :)

1. На внешний вид серебро белое, платина тёмная, как нержавейка.
2. В пламени газовой плиты серебро легко расплавится (960), это даже не медь (1060).
   50.050.0
RU Бывший генералиссимус #23.11.2016 13:35  @Xan#23.11.2016 13:14
+
-
edit
 
Б.г.>> Во-первых, у меня сейчас нет доступа к вытяжке,
Xan> С двух граммов много ли NO2 вылетит? :)

Дразнишь! :) Провоцируешь! :)

Xan> Ну и лучше заквасить заранее.

Что ты имеешь в виду?

Б.г.>> во-вторых, нет смысла этим заниматься, если контакты серебряные :)
Xan> 1. На внешний вид серебро белое,

В релюшках 1962 года выпуска серебро куда темнее, чем платина :)

Xan> платина тёмная, как нержавейка.

Я видел орден Ленина :)
И у меня есть пара кусочков платиновой проволоки (всего 35 миллиграмм) из безвременно погибшего элемента Вестона (идиоты перевернули и потрясли).
А ПлИ-10, по интернетовскому подсчёту, получается больше 3 граммов :) Интересно, сколько выйдет реально...
   49.0.2623.11249.0.2623.112

pinko

опытный

Сделай тонкую фольгу и используй гипохлорит и соляную кислоту - все что не платина будет окисляются.
   50.050.0
KZ Xan #23.11.2016 18:10  @Бывший генералиссимус#23.11.2016 13:35
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> Ну и лучше заквасить заранее.
Б.г.> Что ты имеешь в виду?

В книжках пишут "растворяется при длительном кипячении в царской".
Но думаю, при долгом лежании тоже может раствориться.
Возможно, сначала вскипятить для активации процесса.
Или в термостате держать ниже кипения, не обязательно же, чтоб булькало.

Б.г.> В релюшках 1962 года выпуска серебро куда темнее, чем платина :)

Ну там явно не тот цвет.
Имею в виду свежепочищенное серебро.
Кстати, если есть сера — сложить вместе и подогреть до температуры между комнатной и 100 градусами.
Сера испаряется и серебро чернеет. Я так на ювелирное серебро красоту наводил.
   50.050.0

pinko

опытный

Xan> Имею в виду свежепочищенное серебро.
Xan> Кстати, если есть сера — сложить вместе и подогреть до температуры между комнатной и 100 градусами.
Xan> Сера испаряется и серебро чернеет. Я так на ювелирное серебро красоту наводил.

Кстати хлора в способе, который я упомянул реагирует со всем, кроме платины - золото становится хлорид золота, серебра становится хлорида серебра и т.п ... Вот как я очистил золота из серебра, меди и других металлов (по рекомендации от vega из болгарского форума).

В любом случае отбеливатель и соляной кислоты будут показать немедленно, если есть серебро.

Фиолетовый цвет на первом изображении из хлорида серебра реагируя под солнцем и на следующих фотографиях хлорида серебра видно как осадка- только надо быть осторожны с газообразным хлором :D .



   50.050.0
Это сообщение редактировалось 23.11.2016 в 18:34
+
+2
-
edit
 

drift

новичок
Уважаемые, если сплав ПлИ будет использоваться для анода, то ИМХО от иридия вообще избавляться не нужно. Да и действительно трудоемко это, иридий более стойкий чем платина, а электролизу не мешает. Твердости конечно придает, но и где-то вычитал, что и стойкости в электролите. Если еще какой металл будет в контактах, тогда конечно надо чистить.

PS Растет мастерство сельских спортсменов :D теперь получаю более чистые кристаллы ПХА. на фото ПП-ведро на 5л.

Анод мой жив, не треснул и не протёк, работает 24/7


   54.0.2840.9954.0.2840.99
RU Бывший генералиссимус #24.11.2016 23:46  @drift#24.11.2016 23:04
+
-
edit
 
drift> Уважаемые, если сплав ПлИ будет использоваться для анода, то ИМХО от иридия вообще избавляться не нужно. Да и действительно трудоемко это, иридий более стойкий чем платина, а электролизу не мешает.

Электролизу мешать не должен, да, потенциалы там почти одинаковые, но гораздо сложнее всё это будет в один кусок сковать, а переплавить - у меня кислородной горелки нет. Поэтому пока релюшки лежат неразломанные.
   11.011.0
KZ Xan #26.11.2016 17:32  @Бывший генералиссимус#24.11.2016 23:46
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.>

Две цытатки:

При содержании иридия до 20% сплавы сохраняют пластичность, а при содержании до 30% могут подвергаться горячей обработке.

При температуре кипения платина растворяется в царской водке со скоростью около 0.5 мм в сутки. (Это на одну сторону.)


Сгорел мой любимый паяльник с медным жалом.
Решил попробовать "новое и прогрессивное".
Дальше маты:
Купил, censored, японский, censored, паяльник с censored censored жалом.
Как это censored жала были 20 лет назад полным censored censored, так ничего и не изменилось, censored.
Мгновенно "лысеют" и припой к ним приставать не хочет, censored.
После интенсивной censored на некоторое время мокреют, пару раз в плату ткнул — опять полный censored.
Censored censored censored censored забор, censored!

Вот и думаю, не сделать ли самоделку с платиновым жалом.
Воспоминания у меня о нём самые хорошие.
   50.050.0
RU Бывший генералиссимус #26.11.2016 18:08  @Xan#26.11.2016 17:32
+
-
edit
 
Xan> При содержании иридия до 20% сплавы сохраняют пластичность, а при содержании до 30% могут подвергаться горячей обработке.

Да это-то понятно... скуём. В релюшках вроде ПлИ-10. Он твёрже чистой платины раза в два-три.

Xan> При температуре кипения платина растворяется в царской водке со скоростью около 0.5 мм в сутки.

Небыстро, да... Большинство деталей в РЭС-9 и РЭС-10 имеют минимальное из размерений около 0,3 мм.

Xan> Сгорел мой любимый паяльник с медным жалом.

Сочувствую.

Xan> Решил попробовать "новое и прогрессивное".

Я тоже их не люблю :)

Xan> Вот и думаю, не сделать ли самоделку с платиновым жалом.

А платина в свинце очень быстро растворяется, это же мы проходили, вроде?
   11.011.0

pinko

опытный

Xan> Вот и думаю, не сделать ли самоделку с платиновым жалом.


Это будет довольно дорогим жалом :D.

Гораздо дешевле просто сделать или купить агрессивный флюс на основе кислоты и хлорид цинка. Я использовал этот водопроводной флюс на различных металлов и поверхностей и он прекрасно работает на всех.

SWSF100-1 oz. Water Soluble Plumbing Flux | BernzOmatic

Ideal for plumbing applications such as soldering copper pipes, hot water heaters, air conditioners and fire sprinklers. The water soluble-formula is safe for use in potable water applications, and doesn’t require chemical flushing for cleaning. Excellent performance when used with lead-free solder. Includes a flux brush for easy application.   Learn more about general safety. Learn more about fuel safety. // www.bernzomatic.com
 
   50.050.0
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
Xan> Решил попробовать "новое и прогрессивное".
Xan> Дальше маты:
Xan> Купил, censored, японский, censored, паяльник с censored censored жалом.
Xan> Как эти censored жала были 20 лет назад полным censored censored, так ничего и не изменилось, censored.
Xan> Мгновенно "лысеют" и припой к ним приставать не хочет, censored.
Xan> После интенсивной censored на некоторое время мокреют, пару раз в плату ткнул — опять полный censored.
Xan> Censored censored censored censored забор, censored!
Три года пользуюсь таким жалом - не жалуюсь. Просто вытирать их надо постоянно хб-шной тканью. И температуру держать. Зато не съедается. Короче, вопрос привычки.
   50.050.0

Xan

координатор

Xan>> Вот и думаю, не сделать ли самоделку с платиновым жалом.
pinko> Это будет довольно дорогим жалом :D.

Нервы дороже!!! :D

pinko> Гораздо дешевле просто сделать или купить агрессивный флюс на основе кислоты и хлорид цинка.

Никогда такое на платы не пускаю.
Ну и у хлористого цинка температура плавления 318, а мне и 250 много.
   50.050.0
KZ Xan #26.11.2016 20:07  @Бывший генералиссимус#26.11.2016 18:08
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> А платина в свинце очень быстро растворяется, это же мы проходили, вроде?

Это, наверное, при высокой температуре.
Я довольно долго использовал при низкой температуре — "электронной" — такой, чтоб стеклотекстолит не вонял и площадки не отлетали. Возможно, до 250.
Расход некоторый есть, но, скорее, это от механического трения. Именно в месте, которым тыкать в контакты/ножки.
Хотя припой находился на гораздо большей поверхности.

Вот серебро — оно в припое влёт растворяется, гораздо лучше меди. А так было бы счастье! :)


Б.г.> Небыстро, да... Большинство деталей в РЭС-9 и РЭС-10 имеют минимальное из размерений около 0,3 мм.

Это получается часов на восемь.
   50.050.0
RU Бывший генералиссимус #26.11.2016 20:35  @Xan#26.11.2016 20:07
+
-
edit
 
Б.г.>> А платина в свинце очень быстро растворяется, это же мы проходили, вроде?
Xan> Это, наверное, при высокой температуре.

при температуре плавления чистого свинца - тоже влёт. Платиновый тигель проелся за несколько минут.

Xan> Расход некоторый есть, но, скорее, это от механического трения. Именно в месте, которым тыкать в контакты/ножки.

вот тут бы и пригодился платинородиевый сплав :P :D

Б.г.>> Небыстро, да... Большинство деталей в РЭС-9 и РЭС-10 имеют минимальное из размерений около 0,3 мм.
Xan> Это получается часов на восемь.

Я собираюсь их вначале замочить в чистой азотке - для того, чтобы всё, что не МПГ, растворилось, потом отмыть, и только потом в ЦВ.

кстати, оффтопик. шифр азотной кислоты (когда надо шифроваться) AF, а царской водки - AR. От их алхимических латинских названий :)
   11.011.0

Xan

координатор

Xan> Купил, censored, японский, censored, паяльник с censored censored жалом.

Вспомнил, что я советский инженер.
А значит — всё могу!
Начертил на полу советский герб, положил в центре труп советского паяльника (1987 г), начал колдовать.
В результате паяльник восстал из мёртвых!
Наточил ему медное жало, намазал канифолью (тоже советской), приложил припой.
Какое счастье, когда припой растекается по жалу ровным слоем, а не висит сбоку отдельной каплей!!!
:D :D :D

Сдать, что-ли, японскую xepoвину обратно в магазин?
Или сломать одно из жал и вставить наконечник из медяхи?
   50.050.0

Skyangel

опытный

Xan> Сдать, что-ли, японскую xepoвину обратно в магазин?
Xan> Или сломать одно из жал и вставить наконечник из медяхи?
Тут вспоминается стишок про резиновую Зину :D
Если тело еще живое - однозначно вставить наконечник :D Послужит еще..
   44
RU Бывший генералиссимус #06.12.2016 15:42  @Xan#26.11.2016 17:32
+
-
edit
 
Xan> При содержании иридия до 20% сплавы сохраняют пластичность, а при содержании до 30% могут подвергаться горячей обработке.

Пластичность-пластичностью, а иридий выделять придётся. Иначе скорость получения перхлората падает в десятки раз. Кислород выделяется.

Xan> При температуре кипения платина растворяется в царской водке со скоростью около 0.5 мм в сутки. (Это на одну сторону.)

А за сколько времени царская водка перестаёт быть царской водкой? Ведь из неё непрерывно улетучиваются и хлор, и хлористый нитрозил?
   49.0.2623.11249.0.2623.112
KZ Xan #06.12.2016 18:02  @Бывший генералиссимус#06.12.2016 15:42
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> А за сколько времени царская водка перестаёт быть царской водкой? Ведь из неё непрерывно улетучиваются и хлор, и хлористый нитрозил?

Не знаю.
При комнатной, вроде, не летит.
Но, говорят, при попытке хранения ЦВ она может пойти в разнос и плюнуть.

Держать долго при "около кипения" не пробовал.

С растворением золота проблем не было. В крайнем случае всегда можно плеснуть ещё! :)

С золотом после растворения надо было прокипятить, чтоб азот улетел.
И приходится потом добавлять солянку (избыток) и опять выпаривать. Это если целью является чистая HAuCl4. Для золочения, например.

В справочнике про платину и ЦВ написано "взаимодействует в присутствии кислорода воздуха". Во как!
Солянка и кислород — "взаимодействует".
Солянка и перекись, солянка и HClO3 — "интенсивно взаимодействует".
Так что я бы сначала попробовал последнее, а не ЦВ.

Понятно, что у древних алхимиков ничего не было, кроме ЦВ.
Но у тебя-то перекись должна быть бочками! :D
   50.050.0
RU Бывший генералиссимус #06.12.2016 23:39  @Xan#06.12.2016 18:02
+
-
edit
 
Xan> Солянка и перекись, солянка и HClO3 — "интенсивно взаимодействует".
Xan> Так что я бы сначала попробовал последнее, а не ЦВ.
Я понял...
Чтобы строить электролизёр, мне придётся сначала продать всё нажитое непосильным трудом, в смысле, весь имеющийся запас ПХА.
Люди, никому не надо?
5 кг самодельного ПХА - 3000 рублей? А?
То есть, это квант такой, 5 кг, меньше не хочу возиться.
влажность довольно заметная (2-4%), но чистота, в общем, не хуже "Ч".
   11.011.0
Это сообщение редактировалось 06.12.2016 в 23:47

Xan

координатор

Забрёл на Амазон, там всякое:

(Amazon.com: Platinized Titanium Anode 1"x4": Industrial & Scientific)

Титановый платинированный анод 1 * 4 дюйма, $26.

(Amazon.com: Platinized Titanium Anode 2"x3": Home Improvement)

Титановый платинированный анод 2 * 3 дюйма, $40.

Ну и проволока платиновая:

(Amazon.com: Platinum Wire 30 gauge 99.9% 6-inches)

Проволока диаметром 0.255, длиной 6 дюймов, 0.166 грамма за $48
Это в семь раз дороже, чем слитки в Сбере.

Более толстая проволока дешевле, но всё равно очень загнуто.
   50.050.0
KZ Xan #21.12.2016 21:48  @Бывший генералиссимус#06.12.2016 23:39
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> 5 кг самодельного ПХА - 3000 рублей? А?

Вот я начал граммы спутника и прочих мозгов считать, и что-то перебор получается.
Ну, это как обычно в проектах! :D
И дорога сквозь атмосферу несколько затратнее, чем раньше казалось.
И, похоже, не хватит мне моего запаса ПХА.
Похоже, надо опять заводить электролизер и, хотя бы, гнать хлорат. Который можно потом быстро догнать до перхлората.
А не хочется очень.
А ты за границей.
Печалька.
   50.050.0

RocKI

опытный

Xan> И дорога сквозь атмосферу несколько затратнее, чем раньше казалось.

А мы тут уже как-то прикидывали. Вывод был один- одному не потянуть. И прецедентов не было. Можешь стать первым. :D
   55.0.2883.8755.0.2883.87
GB Invar #21.12.2016 22:23  @Бывший генералиссимус#06.12.2016 23:39
+
-
edit
 

Invar

аксакал
★☆
Б.г.> 5 кг самодельного ПХА - 3000 рублей? А?
Б.г.> .... но чистота, в общем, не хуже "Ч".

Ты точно не зомбирован? :D ;) ?!

Как по натрию?
   33
AD Реклама Google — средство выживания форумов :)
RU Бывший генералиссимус #21.12.2016 22:51  @Xan#21.12.2016 21:48
+
-
edit
 
Xan> А не хочется очень.
Xan> А ты за границей.
Xan> Печалька.
Да, через российско-казахстанскую границу я ни слать, ни перевозить ПХА не рискнул бы. Вот через российско-белорусскую можно.
   11.011.0
1 96 97 98 99 100 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru