В чём греть тетраборат лития до 500°C?

Чтобы не пачкался от тигля
 

Fakir

BlueSkyDreamer
★★★★☆
Сообщение было перенесено из темы Опасность лития и других щелочных металлов.
А кто бы объяснил - что, тетраборат лития такая ядрёная по химической активности при повышенных температурах штука, что греть его до 500-600 С кроме как в графите или платине вообще нельзя??
 51.051.0

Naib

опытный

Fakir> А кто бы объяснил - что, тетраборат лития такая ядрёная по химической активности при повышенных температурах штука, что греть его до 500-600 С кроме как в графите или платине вообще нельзя??

Нельзя с тем, что способно стекловаться. То есть реагировать либо с оксидом бора (тигли из магнезии и основных оксидов, оксида бериллия), либо с оксидом лития (корунд, оксид кремния, муллит) с образованием стёкол. Которые обычно легкоплавки и загрязняют плав.

А так, золото, серебро подходят. Гафний, ниобий, тантал. Серебряные и танталовый тигель я видел у знакомого. Но это изрядная экзотика.
Графит, кстати, в ингазе греть нужно. Иначе немного в карбонат пригорает, хотя плав это не загрязняет.
 62.0.3202.9462.0.3202.94

Fakir

BlueSkyDreamer
★★★★☆
Naib> А так, золото, серебро подходят.

Ну да, платина ишшо :D
И то с ограничениями - мне дивную историю рассказывали, что и платина может нахрен "растворяться", как за это один мужик чуть не сел, перегрев тетраборат :)

Naib> Гафний, ниобий, тантал. Серебряные и танталовый тигель я видел у знакомого. Но это изрядная экзотика.

Ха! А тантал точно годится? Для 500-550 С на воздухе? Т.е. если другой тигель, хоть кварцевый, танталовой фольгой проложить - всё норм?

А как насчёт молибдена?

Naib> Графит, кстати, в ингазе греть нужно. Иначе немного в карбонат пригорает, хотя плав это не загрязняет.

Ну да, стеклоуглерод, конечно, лучше бы... Но де ж из него тигелёк найдёшь :(
 51.051.0

Naib

опытный

Fakir> И то с ограничениями - мне дивную историю рассказывали, что и платина может нахрен "растворяться", как за это один мужик чуть не сел, перегрев тетраборат :)

Вообще, классические материалы для плавления щелочных материалов - это никель и серебро. Впрочем, с никелем я возился, корродирует он заметно. А вот чистое серебро - нет. Мешают только примеси меди (следовые, но в аналитике и они важны).

Fakir> Ха! А тантал точно годится? Для 500-550 С на воздухе? Т.е. если другой тигель, хоть кварцевый, танталовой фольгой проложить - всё норм?

Подумавши поглубже - засомневался. Он всё-таки окисляется при этой температуре, а оксиды будут смыты плавом. Гафний точно подойдёт. Тантал - в атмосфере ингаза, например аргона. Её можно организовать, пропуская слабый ток аргона в печь.

Fakir> А как насчёт молибдена?

В щелочах окисляется легко. Я растворял молибденовую и вольфрамовую проволоку в плаве щёлочь/селитра при примерно 350 градусах.

Naib>> Графит, кстати, в ингазе греть нужно. Иначе немного в карбонат пригорает, хотя плав это не загрязняет.
Fakir> Ну да, стеклоуглерод, конечно, лучше бы... Но де ж из него тигелёк найдёшь :(

В России вроде бы делают. Ну, ещё старинные запасы есть, у меня штук 5 валяется где-то на складах. Если есть возможность - спросите в ИРЕА.
 62.0.3202.9462.0.3202.94

Fakir

BlueSkyDreamer
★★★★☆
Naib> Подумавши поглубже - засомневался. Он всё-таки окисляется при этой температуре, а оксиды будут смыты плавом.

Фигово. "Вычёркиваем."

Naib> Гафний точно подойдёт.

Где ж я найду гафниевый тигель или фольгу?

Naib> Тантал - в атмосфере ингаза, например аргона. Её можно организовать, пропуская слабый ток аргона в печь.

Ну можно в принципе и ампулу с аргоном... но это головняк. Совсем головняк.
В аргоне тогда и повыше 600 С можно и хотелось бы - но это требования к стеклу сразу.

Fakir>> Ну да, стеклоуглерод, конечно, лучше бы... Но де ж из него тигелёк найдёшь :(
Naib> В России вроде бы делают. Ну, ещё старинные запасы есть, у меня штук 5 валяется где-то на складах. Если есть возможность - спросите в ИРЕА.

Стеклоуглеродный именно тигель? А где делают, не подскажете?
ИРЕА - это которая в Курчатнике?
 51.051.0

Naib

опытный

Уточнил про тантал. В общем, посовещавшись решили, что в плаве тетрабората он будет травиться в присутствии окислителей. То есть воздуха. Насколько это будет сопоставимо с платиной - фиг знает. Без эксперимента не установить.

Fakir> Стеклоуглеродный именно тигель? А где делают, не подскажете?

Спрошу у знакомых в ИРЕА. Стеклоуглерод выдерживает до 500 градусов на воздухе. Потом понемногу горит.

Fakir> ИРЕА - это которая в Курчатнике?

Оказывается, теперь да. Раньше не были.

Если не секрет - что за задача плавить этот довольно экзотический борат? Насколько плав должен быть чистым, или допускается загрязнение? Каковы температуры, реальные по материалам и желаемые для результата?
 62.0.3202.9462.0.3202.94

Fakir

BlueSkyDreamer
★★★★☆
Naib> Спрошу у знакомых в ИРЕА. Стеклоуглерод выдерживает до 500 градусов на воздухе. Потом понемногу горит.

Ну 500 - норм в принципе.
Если есть возможность добыть такой тигелёк - было бы очень здорово.

Naib> Если не секрет - что за задача плавить этот довольно экзотический борат? Насколько плав должен быть чистым, или допускается загрязнение? Каковы температуры, реальные по материалам и желаемые для результата?

Плавить как раз НЕ надо, надо отжечь. И крайне желательно без загрязнений.
Тот, к-й удаётся получить - он в виде керамики, а надо бы в порошке, но без дефектов. Если раздробить или размолоть (что тоже та еще задачка), ессно возникает куча дефектов. И их бы как-то отжигать надо.
Соответственно результат отжига тем лучше, чем выше температура, но понятно, что тут на воздухе выше 550 С лучше не рисковать. Говорят, в аргоне можно больше, но это дополнительная головная боль - чтобы тигель влезал в ампулу, а ампулу в печку...
 51.051.0

Naib

опытный

Fakir> Плавить как раз НЕ надо, надо отжечь. И крайне желательно без загрязнений.
Fakir> Тот, к-й удаётся получить - он в виде керамики, а надо бы в порошке, но без дефектов. Если раздробить или размолоть (что тоже та еще задачка), ессно возникает куча дефектов. И их бы как-то отжигать надо.

Я бы напрессовал из него таблеток и использовал в качестве футеровки тигля. Ну, у меня неплохой пресс есть и пресс-формы. :) Тогда можно греть выше 500, не опасаясь загрязнения порошка в футеровке из его же таблеток. Как вариант - футеровку можно напилить, но встаёт вопрос о загрязнении материалом пилы (натир). При достаточном давлении прессования технологическая связка не нужна, ну или можно использовать сахар или ПВС, которые потом отжечь.

Fakir> Соответственно результат отжига тем лучше, чем выше температура, но понятно, что тут на воздухе выше 550 С лучше не рисковать. Говорят, в аргоне можно больше, но это дополнительная головная боль - чтобы тигель влезал в ампулу, а ампулу в печку...

Зачем ампула? :D
500-700 - прекрасная температура для стали. Делаем стальной колпак, вводим в него струйку очищенного
сухого аргона, а сам тигель накрываем куском кварца.

ЕМНИП, там может быть проблема летучести оксида бора во влажном воздухе и сбой стехиометрии соединения. Атмосферу печки надо контролировать или просто сушить заранее.
 62.0.3202.9462.0.3202.94

Fakir

BlueSkyDreamer
★★★★☆
Naib> Я бы напрессовал из него таблеток и использовал в качестве футеровки тигля. Ну, у меня неплохой пресс есть и пресс-формы. :) Тогда можно греть выше 500, не опасаясь загрязнения порошка в футеровке из его же таблеток.

Я даже примерно об этом думал, тем более что и таблетки есть - но нужен же и "бортик". Один хрен что-нибудь да надо.
Ну может графит, в нём выфрезеровать углубление и положить таблетку... Тогда если всё очень аккуратно и бортиков не касаться - даже не очень загадится...

Naib> 500-700 - прекрасная температура для стали. Делаем стальной колпак, вводим в него струйку очищенного

:eek:

Naib> ЕМНИП, там может быть проблема летучести оксида бора во влажном воздухе и сбой стехиометрии соединения.

Не дай бог :eek:
 51.051.0

Naib

опытный

Fakir> Я даже примерно об этом думал, тем более что и таблетки есть - но нужен же и "бортик". Один хрен что-нибудь да надо.

Просверлить таблетки и сложить в стопочку. :) Полушутка.

Naib>> 500-700 - прекрасная температура для стали. Делаем стальной колпак, вводим в него струйку очищенного
Fakir> :eek:

Ну а что такого? Сталь окисляется медленно, от порошка окислов с неё накрываем куском кварцевого стекла. Контакта с тиглем или боратом нет. Роль колпака - ограничить рассеивание аргона.

Naib>> ЕМНИП, там может быть проблема летучести оксида бора во влажном воздухе и сбой стехиометрии соединения.
Fakir> Не дай бог :eek:

Тогда подумайте об этом всерьёз. Заполняйте камеру осушенным воздухом или аргоном, так как оксид бора летуч с парами воды. Хоть и несильно, но для вашего случая может хватить.

По тиглям

Стеклоуглерод - его свойства и обработка в Челябинске и по всей России

Стеклоуглерод в Челябинске и по всей России от компании Донкарб Графит. У нас вы узнаете все свойства а так же процесс обработки стеклоуглерода. //  doncarb.com
 

Предприятие живое и активное.
 62.0.3202.9462.0.3202.94
Naib>> А так, золото, серебро подходят.
Fakir> Ну да, платина ишшо :D

Не знаю как у физиков а у химиков платина это почти что расходник. Отношение примерно как сервизу фарфоровому.

Fakir> И то с ограничениями - мне дивную историю рассказывали, что и платина может нахрен "растворяться", как за это один мужик чуть не сел, перегрев тетраборат :)

А за что садится то? Ну зохавало, бывает. Стараются не допускать, да. Хуже если есть длинная цепочка где инцендент лишь результат действий и долгой истории. Со стороны разобраться не реально поэтому так внутри и остаётся. Вскрыть можно лишь бухгалтерские растраты т.е. откровенное воровство. То есть зохавало не потому что исполнитель дурак а потму что ему уважаемый вася пупкин дал фиговину, мамой поклялся, а целью было перераспределение денег от начальника исполнителя к начальнику васи пупкина или хуже того ликвидация коллектива и научной школы.
 
+
+1
-
edit
 

Naib

опытный

iodaruk> Не знаю как у физиков а у химиков платина это почти что расходник. Отношение примерно как сервизу фарфоровому.

Это только если она не подотчётная. Нередко для опытов просто покупается мерный слиток в банке - это резко сокращает геморрой по его списанию.

Иначе с драгметаллами задолбаешься. Собери остатки, сдай на переработку, напиши тонну актов по использованию и списанию, с регламентными потерями и прочим.
 62.0.3202.9462.0.3202.94

Sandro
AXT

инженер вольнодумец
★☆
Fakir> Тот, к-й удаётся получить - он в виде керамики, а надо бы в порошке, но без дефектов. Если раздробить или размолоть (что тоже та еще задачка), ессно возникает куча дефектов. И их бы как-то отжигать надо.

В полупроводниковом производстве действуют проще — зону дефектов, полученных при механической обработке (резке слитка на пластины и и последующей шлифовке) просто стравливают до нормального материала. Правда, не знаю, чем можно травить эту вот керамику.
... так пускай наступает на нас холодным рассветом новый день ...  43.043.0

Naib

опытный

Sandro> Правда, не знаю, чем можно травить эту вот керамику.

водой :)
 62.0.3202.9462.0.3202.94
Naib>> Я бы напрессовал из него таблеток и использовал в качестве футеровки тигля. Ну, у меня неплохой пресс есть и пресс-формы. :) Тогда можно греть выше 500, не опасаясь загрязнения порошка в футеровке из его же таблеток.
Fakir> Я даже примерно об этом думал, тем более что и таблетки есть - но нужен же и "бортик". Один хрен что-нибудь да надо.

Чё вы хернёй страдаете. Яс тбл ещё 15 лет назад работал, и с моноаристаллами и со стеклом. В истине есть публикации, гуглица по моему фио.

Нашли блин проблему...
 

Sandro
AXT

инженер вольнодумец
★☆
Sandro>> Правда, не знаю, чем можно травить эту вот керамику.
Naib> водой :)

А скорость растворения как? А то у некоторых соединений бора — "ждите до следующего тысячелетия", а у других — "в один момент".
... так пускай наступает на нас холодным рассветом новый день ...  43.043.0

Naib

опытный

Sandro>>> Правда, не знаю, чем можно травить эту вот керамику.
Naib>> водой :)
Sandro> А скорость растворения как? А то у некоторых соединений бора — "ждите до следующего тысячелетия", а у других — "в один момент".

Скорее всего быстро. Бура растворима легко и даже гигроскопична. Литиевые соли как правило тоже растворимы.
 62.0.3202.9462.0.3202.94

U235

старожил
★★★★★

На самом деле не так много соединений у бора растворимы. Борная кислота и оксид растворимы, бораты щелочных металлов - тоже. А дальше в целом труба: даже борат кальция уже растворяется плохо, у менее активных металлов бораты вообще нерастворимы. Сам бор, карбид и нитрид - тоже нерастворимы. В природной среде по этой причине бор, даже попав туда в виде растворимых солей, обычно достаточно быстро уходит в нерастворимые осадки.
В человеке всё должно быть прекрасно: погоны, кокарда, исподнее. Иначе это не человек, а млекопитающее  57.057.0

iodaruk>> Не знаю как у физиков а у химиков платина это почти что расходник. Отношение примерно как сервизу фарфоровому.
Naib> Это только если она не подотчётная. Нередко для опытов просто покупается мерный слиток в банке - это резко сокращает геморрой по его списанию.
Naib> Иначе с драгметаллами задолбаешься. Собери остатки, сдай на переработку, напиши тонну актов по использованию и списанию, с регламентными потерями и прочим.

Я разок такой акт подписывал. Ничо смертельного. Если система живая

Но в целом эхо 80х-90х ещё долго разгребать. Теряется связность системы. В результате действий либерастов народ вымывается из системы и заменяется не теми кто умеет а а теми кто живёт рядом или у кого папа директор рынка.
 
Balancer: предупреждение (+4) по категории «Политический офтопик за пределами политфорумов»
+
+1 (+2/-1)
-
edit
 

Wyvern-2

координатор
★★★★★

iodaruk> Но в целом эхо 80х-90х ещё долго разгребать. Теряется связность системы. В результате действий либерастов народ вымывается из системы и заменяется не теми кто умеет а а теми кто живёт рядом или у кого папа директор рынка.

Вот это даааа! Жыво вспоминается из былого....
Объявление: Пропала собака, белая, болонка, сука...млять! 3,14доры!! Страну до ручки довели!!!
Жизнь коротка, путь искусства долог, удобный случай мимолетен, опыт обманчив.... Ἱπποκράτης  57.057.0
Sandro>>>> Правда, не знаю, чем можно травить эту вот керамику.
Naib> Naib>> водой :)
Sandro>> А скорость растворения как? А то у некоторых соединений бора — "ждите до следующего тысячелетия", а у других — "в один момент".
Naib> Скорее всего быстро. Бура растворима легко и даже гигроскопична. Литиевые соли как правило тоже растворимы.

Одна броблема. Тбл не бура. Добро пожаловать в неорганику.
 

Naib

опытный

iodaruk> Одна броблема. Тбл не бура. Добро пожаловать в неорганику.

Чёт я подозреваю, что у вас был не ТБЛ, а некая хрень с избытком бора. Аналитика есть?
 62.0.3202.9462.0.3202.94
iodaruk>> Одна броблема. Тбл не бура. Добро пожаловать в неорганику.
Naib> Чёт я подозреваю, что у вас был не ТБЛ, а некая хрень с избытком бора. Аналитика есть?

дубль два. Сумма атомов не аддитивна. Свойства определяет структура а не свойства отдельных компонент. Как алмаз и углерод. Ну или С6Н10.
 

Naib

опытный

iodaruk> дубль два. Сумма атомов не аддитивна. Свойства определяет структура а не свойства отдельных компонент. Как алмаз и углерод. Ну или С6Н10.

Аналитика есть? Хотя бы количественный анализ, не говоря уж о фазовом.
 62.0.3202.9462.0.3202.94
+
+1
-
edit
 
iodaruk>> дубль два. Сумма атомов не аддитивна. Свойства определяет структура а не свойства отдельных компонент. Как алмаз и углерод. Ну или С6Н10.
Naib> Аналитика есть? Хотя бы количественный анализ, не говоря уж о фазовом.

ну откройте статьи, там рентген. Чё за детский сад.какая вп**ду бура.

Charge Transport in Li2B4O7 in Single Crystal and Glassy States


Сцылко. На структуру.
 
Это сообщение редактировалось 29.11.2017 в 23:16

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru