Синтез хлоратов и перхлоратов

Xan> У меня только опыт запаивания в стекло.
я попробую вроде норм получалось.
вот примерно так?
катод титан или свинец?

TANTAL> вот примерно так?

Да.

Катод по площади лучше делать в несколько раз больше анода, раз в 5...10.

TANTAL> катод титан или свинец?

Свинец никогда не пробовал.
Про титан не помню, он у меня есть, но использовал ли?
Использовал нихром, он постепенно изнашивается. Скорее, во время простоев.
И в планах использовать чистый никель — на нём меньше восстановление перхлората.
Ну и как ингибитор восстановления CrO3.
Он же как индикатор кислотности электролита.

TANTAL> вот примерно так?

Ай, плохо посмотрел!
Катод должен быть параллельным аноду и как можно ниже.
У меня расстояние между электродами около 5 мм.

Xan> Катод по площади лучше делать в несколько раз больше анода, раз в 5...10.

у меня есть нихром, но проволокой. это 30-40см2 надо получается.
буду пробовать тогда

tatarin> Аноды- графит 10*100,
tatarin> Читал что графит для анодов пропитывают олифой или льняным маслом. Есть ли польза и как это делать??

Про графит ничего не скажу.

tatarin> катоды( или свинец или нерж сталь-что лучше?)

Платина!
Никель, железо, и прочее — у Шумахера есть рекомендации.
Что под руку подвернётся.

tatarin> Расстояние между полюсами электродов делал в 5 см. нормально?

К меня было 5 мм.
От этого зависит напряжение на банке и, соответственно, непроизводительные потери киловаттчасов.
И нагрев электролита.
Но врядли ты на электричестве разоришься.

tatarin> Какой должна быть плотность тока?
tatarin> Анод лучше делать меньше по площади чем катод?

У Шумахера это есть.

tatarin> Соль (хлорид натрия) лучше брать самую дешевую или "экстру"? Я раньше брал самую дешевую соль. Сыпал ее так чтобы был виден ее избыток в растворе.

Я делал из всякой. Особой разницы не почувствовал.
Насыщенный раствор.
Тщательно фильтровал.
С химически чистой солью специально добавлял хлористый магний и/или хлористый кальций — чтоб на катоде образовывалась шуба из гидроокиси, чтоб хлорат на катоде меньше портился.

tatarin> Воду брать дистиллированную или обычную водопроводную (она у нас очень жесткая)

Лучше дистиллированную.
Я покупал в продуктовом магазине голубую (НЕ синюю!) BonAqua — она почти дистиллированная.

tatarin> Перемешивание электролита моторчиком... нужно ли? Хочется сделать все попроще без излишеств.

Нет.
Выделяется достаточно много водорода, который пузырьками раствор и перемешивает.
Надо только катоды (или часть катодов) располагать достаточно низко в банке, чтоб со дна раствор тоже зацеплялся.

tatarin> Насос для аэрации нужен ли он вообще если я хочу отвести газы из помещения.

Выделяется почти чистый водород. Много.
Но с ним летят капельки электролита.
Чтоб капельки успели сесть, надо около банки немного наклонную вверх трубку. Чтоб жидкость обратно в банку стекала.
Ну и дальше трубку на улицу. Тоже с наклоном вверх, чтоб тяга была (водород стремится вверх!) и в банке давление было чуть ниже комнатного.

tatarin> Подкисление солянкой я никогда не делал.

При добавлении солянки в свежий (из под тока) электролит бурно выделяется хлор.
Потому что там гипохлорит ещё в хлорат не перешёл.
Но можно выключить ток, подождать (не знаю сколько), и тогда хлор так сильно не выделяется.
Солянки надо порядка грамма на литр. Или меньше.

Книжки:

(https://www.dropbox.com/s/...)

(https://www.dropbox.com/s/...)

(https://www.dropbox.com/s/...)

tatarin> Планирую сделать три 2х литровые банки последовательно от зарядочного устройства. Аноды- графит 10*100, катоды( или свинец или нерж сталь-что лучше?)

Титан - для все остальное (кроме платины) будет коррозию прямо над линией электролита, даже нержавеющая сталь 316L.

tatarin> Читал что графит для анодов пропитывают олифой или льняным маслом. Есть ли польза и как это делать??

По моему опыту, разницы нет. Лучше ищи графит высокой плотности. Также убедись, что все электрические связы с графитом находятся вне емкости и хорошо защищены от любых паров и тумана. Тем не менее, некоторое количество электролита капиллярном может попадет в место соединения и вызовет коррозию.

tatarin> Соль (хлорид натрия) лучше брать самую дешевую или "экстру"? Я раньше брал самую дешевую соль. Сыпал ее так чтобы был виден ее избыток в растворе.

Самая дешевая соль, но чистая, но ее всегда нужно растворять и фильтровать. Следи за тем, чтобы не было других солей и растворимых добавок.

При 40 градусах хлорат натрия растворяется в 3 раза больше, чем хлорид. Когда идет электролиз, можно добавлять еще концентрированную соленую воду.

tatarin> Воду брать дистиллированную или обычную водопроводную (она у нас очень жесткая)

Дистиллированную - гидроксиды снижают эффективность. Здесь я не согласен с Xan - восстановление на титанового катода намного ниже, чем у стали и гидроокиси дают отрицательный суммарный эффект.

tatarin> Насос для аэрации нужен ли он вообще если я хочу отвести газы из помещения.

Он будет давать слабый запах хлора из-за некаторой восстановления гипохлоридов. Этот хлор и (невидимые) капли из пузырьков (даже с крышкой) вызовут ржавчину на любых предметах из нелегированной стали в комнате.

tatarin> Перемешивание электролита моторчиком... нужно ли? Хочется сделать все попроще без излишеств.

Не нужно. Во всех своих тестах я отмечал, что эффективность простой установки составляет около 45-50%, где 66% - теоретический максимум при установке без нагрева и подкисления.

tatarin> Подкисление солянкой я никогда не делал.

Не нужно для домашней установки, Хлор - большая проблема.


N.b. Я говорю из своего опыта.

Xan>.
Благодарю.

pinko> N.b. Я говорю из своего опыта.
Благодарю!)

RLAN> Если заморочиться с электролизом соляной кислоты. Не получиться ли весь техпроцесс легче?

Делать сразу хлорную кислоту? Нет.

RLAN> Если заморочиться с электролизом соляной кислоты. Не получиться ли весь техпроцесс легче?

Очень неэффективный метод синтеза разбавленной хлорной кислоты.

pinko> Я рассматриваю многоэлектродный синтез перхлората, при котором электролит проходит через ряд электродов по кругу и имеет ванну для уравновешивания и охлаждения.

Колёса парохода с сервоприводом от ардуино и набором пластин?

pinko> Я рассматриваю многоэлектродный синтез перхлората, при котором электролит проходит через ряд электродов по кругу и имеет ванну для уравновешивания и охлаждения.
pinko> Поэтому мне нужно что-то стойким для циркуляции электролита, то есть устойчивым газам и электролиту.

Можно попробовать использовать пузырьки водорода, которые поднимаются с катода.
И увлекают с собой электролит.

Можно погуглить "Магнитные мешалки лабораторные".
От такой мешалки интересен сам магнитик во фторопласте. Химически стойкий.
А вместо дорогой мешалки, которая создаёт вращающееся магнитное поле, можно поставить примитивный моторчик с магнитом.

А из чего собираешься делать трубки?
У меня все пластмассы в разной степени разрушались.
Даже полиэтилен.
Тефлона у меня не было.

Xan> Можно попробовать использовать пузырьки водорода, которые поднимаются с катода.
Xan> И увлекают с собой электролит.
Xan> Можно погуглить "Магнитные мешалки лабораторные".
Xan> От такой мешалки интересен сам магнитик во фторопласте. Химически стойкий.

Там неясно, будут ли пузыри или тефлоновый магнит создавать какой-либо поток.

Xan> А из чего собираешься делать трубки?
Xan> Тефлона у меня не было.

У китайцев есть тефлоновые трубки - 14mm

Xan> У меня все пластмассы в разной степени разрушались.
Xan> Даже полиэтилен.

Мои проточные реакторы заплануваны из стекла или ПВХ. Со стеклом посложнее. ПВХ довольно прочен - какое-то время это не должно быть проблемой.

pinko> Мои проточные реакторы заплануваны из стекла или ПВХ.

Из ПВХ можно сделать центробежный насос.
В ротор запаять магнит или просто железку — вставить в ПВХ трубку, концы нагреть и зажать.
И крутить ротор снаружи моторчиком с магнитом.
Так как КПД насоса не обязан быть высоким, то конструкция может быть примитивной = простой.

pinko> Мои проточные реакторы

Вообще мне непонятно, зачем так стараться.
У меня на 2-литровую банку выделялось не более 15 ватт тепла. При этом 1.5 литра — достаточный объём для реакций в объёме (при токе 3 ампера).
И никакой заботы о циркуляции.

Если хочется производственные площади уменьшить, то надо раствор нагревать, чтоб при меньшем объёме работать:
выкачивать из электролизёра, нагревать, выдерживать в горячем виде, охлаждать, снова в электролизёр.
Это как-то слишком!

pinko>> Мои проточные реакторы заплануваны из стекла или ПВХ.
Xan> Из ПВХ можно сделать центробежный насос.
Xan> В ротор запаять магнит или просто железку — вставить в ПВХ трубку, концы нагреть и зажать.
Xan> И крутить ротор снаружи моторчиком с магнитом.
Xan> Так как КПД насоса не обязан быть высоким, то конструкция может быть примитивной = простой.

Ага, ето неплохая идея, спасибо.

pinko>> Мои проточные реакторы
Xan> Вообще мне непонятно, зачем так стараться...

Некоторое время назад читал в патенте, что в проточном реакторе можно использовать более высокие плотности тока без увеличения эрозии платины, а также что эффективность по тока повышается по сравнению с обычными реакторами при той же плотности тока.

Но сейчас не могу найти патент, а там объяснили весь физико-химический процесс этого "изобретения".

pinko> Некоторое время назад читал в патенте, что в проточном реакторе можно использовать более высокие плотности тока без увеличения эрозии платины, а также что эффективность по тока повышается по сравнению с обычными реакторами при той же плотности тока.

Возможно, там помогает интенсивное перемешивание около электродов.

Но на мой взгляд, стоимость платины составляет небольшую долю от стоимости ПХА.
И если электрод сдох, то проще купить свежую платину в банке или у китайцев, хоть они и заряжают почти в 2.5 раза.

(Параметры диаметра 0,3/0,4/0,5/0,6/0,7/0,8/0,9/1,0 мм, длина 10 см, чистота 99.99%|Измерители pH| | АлиЭкспресс)

d = 1, L = 100, 1.68 грамма за $119.

Это 6 ампер при толщине 70 микрон — 18 кил ПХА в год, а хватит электрода на несколько лет.

Проволоку легко расковать простым молотком в тонкую полоску даже не имея навыков.
Натренироваться можно на медной проволоке, медь труднее куётся.

Xan> d = 1, L = 100, 1.68 грамма за $119.
Xan> Это 6 ампер при толщине 70 микрон — 18 кил ПХА в год, а хватит электрода на несколько лет.
Xan> Проволоку легко расковать простым молотком в тонкую полоску даже не имея навыков.
Xan> Натренироваться можно на медной проволоке, медь труднее куётся.

Проблема не в платине - см. картинку несколькими постами ранее - они уже приварены к титановым шинам, это скорее вопрос экспериментов ради знания .

Xan> И если электрод сдох, то проще купить свежую платину в банке...

Какой поворот темы "в космос из хоз.мага".

Xan> d = 1, L = 100, 1.68 грамма за $119.
Xan> Это 6 ампер при толщине 70 микрон — 18 кил ПХА в год, а хватит электрода на несколько лет.

18кг ПХА - это с учётом потерь при конверсии из ПХН или без?