Осадить серебро из фиксажа

 

Monya

опытный

Вот вопрос к сведущим (по идее Naib подсказать):
Нашел у знакомых гору отработанного фиксажа. Можно как-то из него на неметаллическую поверхность серебро осадить? По типу, как насекомых металлизируют. Я вот тут постил как-то: Флуд, флейм, кто что делает... [Monya#23.07.17 14:00]
А то пока было азотнокислое серебро в остатках - так вроде ничего. А покупать сейчас - цена кусачая.
А фисаж - на шару. Причем кусок латуни сунул - серебро хорошо выпадает - то есть оно там в наличии.
 64.0.3282.16764.0.3282.167
+
-
edit
 

Balancer

администратор
★★★★★
Monya> Можно как-то из него на неметаллическую поверхность серебро осадить?

Можно :) Но чтобы сразу из фиксажа и в виде качественной поверхности — не знаю. Проще, наверное, осадить его, очистить, растворить и дальше уже как обычно :)
 55

+
-
edit
 

Monya

опытный

Balancer> Можно :) Но чтобы сразу из фиксажа и в виде качественной поверхности — не знаю. Проще, наверное, осадить его, очистить, растворить и дальше уже как обычно :)
Не, ну так я тоже знаю. Осадить серебро (при этом не попав по статье за аффинаж драгметаллов :D ) растворить в азотке, получить то-же азотнокислое серебро. Дальше классика.
Но хоца как-то сразу :)
 64.0.3282.16764.0.3282.167

Invar

опытный
★☆
Monya> Вот вопрос к сведущим:
Monya>

В порядке алаверды оффтопа :

11.02.2018 — катастрофа Ан-148 в Подмосковье

Самолет Ан-148, вылетевший из Домодедово, пропал с радаров: неужели с группой захвата // Самолёт Ан-148, вылетевший из Домодедово, пропал с радаров // Авиационные новости
 


у вас перепадники на шайбах выживают при обрыве одной линии?
Лучше других аргументов и доводов мировоззрение защищает полиция (с) С. Лем Все самые большие глупости на свете делаются с серьезным выражением лица Тот самый  33
+
+1
-
edit
 

Monya

опытный

Invar> у вас перепадники на шайбах выживают при обрыве одной линии?
Вполне. У нас в основном Rosemount 3051 или Honeywell STD700/ У них там вроде защита механическая от превышения перепада в виде клапаночка. В мануале прям указано, что выдерживают нагружение рабочим давлением одной камеры (любой, "+" или "-"). Кратковременно - так вообще пофиг. После длительного воздействия ноль конечно необходимо подстраивать. Особенно для малодиапазонных - типа до 430 кг/м2
 64.0.3282.16764.0.3282.167

Naib

опытный

Monya> Вот вопрос к сведущим (по идее Naib подсказать):
Monya> Нашел у знакомых гору отработанного фиксажа. Можно как-то из него на неметаллическую поверхность серебро осадить? По типу, как насекомых металлизируют. Я вот тут постил как-то: Флуд, флейм, кто что делает... [Monya#23.07.17 14:00]

Фиксаж скорее всего тиосульфатный.

Гальваникой я мало занимался, но по воспоминаниям бывают цианидные, нитратные и вроде тиомочевинные растворы для гальванического серебрения. Про тиосульфатные - не слышал.

Тиосульфаты (комплексы) популярны для осаждения плёнок сульфидов, в том числе всячески хитро допированных полупроводников. В простейшем варианте это достигается нагреванием раствора. Плёнку сульфида серебра потом можно восстановить до металла, но это не в домашних условиях.

Перевести тиосульфатный комплекс в аммиачный вряд ли получится, тиосульфат гораздо прочнее. Хотя надо бы сравнить константы, чем чёрт не шутит...

В общем, надо сажать серебро и готовить из него нитрат, либо как шальной непредсказуемый вариант - смешивать с солью другого тяжёлого металла, образующим тиосульфаты (например свинец или висмут) + добавлять аммиак. И если в этой каше получится аммиачное серебро, то тогда осаждать его формалином или глюкозой. :)

Для серебрения неметаллических предметов их предварительно обрабатывают раствором хлорида олова (II), что резко улучшает качество и адгезию плёнки.

После меднения (гальванического или химического) деталь надо быстро промывать и сушить, ацетоном или спиртом. Тогда медь остаётся красивого нежно-розового цвета. Если затянуть осушку, то краснеет.
 63.0.3239.13263.0.3239.132

TEvg-2

мракобес

Качественно серебро на металл из фиксажатимхо не осадить. Надо выделить металл, а потом уже с ним играться.
 57.057.0

Monya

опытный

Naib> Для серебрения неметаллических предметов их предварительно обрабатывают раствором хлорида олова (II), что резко улучшает качество и адгезию плёнки.
Naib> После меднения (гальванического или химического) деталь надо быстро промывать и сушить, ацетоном или спиртом. Тогда медь остаётся красивого нежно-розового цвета. Если затянуть осушку, то краснеет.
Это все понятно. Классика технологии. Крабика, что на фото, я так и меднил. Сушка, потом лакировка. Потом хлорид олова, затем кратковременная гидратация (минут на 5 в дистиллат), потом в азотнокислое серебро с восстановителем (рафинад с йодом) - получается довольно хорошее серебряное покрытие. Ну а его уже на гальванику. Главное режим по току и температуре подобрать, ну и электроды по площади с запасом. Ну и терпение зверское :) . Заходов несколько сделать, чтоб покрытие нарастить, а зверь при этом не размок в электролите.
А вот чем-то обработать зверя по типу хлорида олова, чтоб на него серебро выпало возможно? Причем пленку надо достаточно тонкую. Если не звереть с режимами гальваники, то покрытие потом затянет. На том крабике (от клешни до клешни порядка 40 мм) сопротивление покрытия мерялось порядка килоома. Этого вполне хватило для гальванического осаждения меди.
То есть вопрос в том, можно ли использовать отработанный фиксаж как заменитель нитрата серебра? Высаживать с него (фиксажа) серебро и потом растворять в азотке - проще на азотнокислое серебро потратиться, овчинка выделки не стоит. Оно хоть и дорогое, но не настолько, чтоб всю алхимию на кухне разводить. Из хаты выгонят :D . Да и моральный климат в семье дороже :D:D
 64.0.3282.18664.0.3282.186
Это сообщение редактировалось 02.03.2018 в 22:21

Naib

опытный

Monya> А вот чем-то обработать зверя по типу хлорида олова, чтоб на него серебро выпало возможно? Причем пленку надо достаточно тонкую. Если не звереть с режимами гальваники, то покрытие потом затянет. На том крабике (от клешни до клешни порядка 40 мм) сопротивление покрытия мерялось порядка килоома. Этого вполне хватило для гальванического осаждения меди.

Возможно, химическое меднение или никелирование, а потом в фиксаж. В этом случае обменная реакция меди на серебро должна получиться. Где-то в архивах была подшивка материалов по этому вопросу, но сходу не найду.

Как бредовый вариант - обработать сплавом Вуда. Только у него адгезия не ахти...
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Monya

опытный

Naib> Возможно, химическое меднение или никелирование, а потом в фиксаж. В этом случае обменная реакция меди на серебро должна получиться. Где-то в архивах была подшивка материалов по этому вопросу, но сходу не найду.
Naib> Как бредовый вариант - обработать сплавом Вуда. Только у него адгезия не ахти...
Не, эт не то :( . Я имел ввиду - как паллиатив вместо азотнокислого серебра. Я ж потом все равно зверей/насекомых медню гальваникой, ну еще мож никелировал пару раз для эстетов (Если хорошо попросят :) ). Серебрение - только основа под гальванику. А вот электропроводящее покрытие осадить наперво - видимо фиксаж тут не поможет?
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Naib

опытный

Monya> Не, эт не то :( . Я имел ввиду - как паллиатив вместо азотнокислого серебра. Я ж потом все равно зверей/насекомых медню гальваникой, ну еще мож никелировал пару раз для эстетов (Если хорошо попросят :) ). Серебрение - только основа под гальванику. А вот электропроводящее покрытие осадить наперво - видимо фиксаж тут не поможет?

Добрался до справочника с константами нестойкости комплексов.
В принципе - задача перевести серебро из тиосульфатного комплекса в аммиачный, а потом уже восстанавливать чем угодно. Прямое восстановление из тиосульфата - это разве что боргидридом натрия. В общем, не кухонный синтез.

Забороть тиосульфат серебра может медь. Константы там сопоставимые, значит возможно равновесие. В общем, одновременная добавка медного купороса и аммиака может перевести серебро в пригодную форму.

Надо пробовать.
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Monya

опытный

Naib> Забороть тиосульфат серебра может медь. Константы там сопоставимые, значит возможно равновесие. В общем, одновременная добавка медного купороса и аммиака может перевести серебро в пригодную форму.
Naib> Надо пробовать.
А подымать его потом чем? В смысле осаживать?. Также, как и из нитрата?
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Naib

опытный

Monya> А подымать его потом чем? В смысле осаживать?. Также, как и из нитрата?

Формалин или глюкоза.

Последняя легко получается, если погреть сахар с кислотой в растворе. (Инвертированный сахар, наполовину из глюкозы)
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Monya

опытный

Naib> Последняя легко получается, если погреть сахар с кислотой в растворе. (Инвертированный сахар, наполовину из глюкозы)
Ну в принципе, получается, практически также. Я из азотнокислого серебра тоже рафинадом, по такой методе приготовленным, восстанавливал:
На 1 л раствора применяют 70 мл восстановителя, г/л:

Сахар рафинад 100
Серной кислоты 10% раствор 10
Йода 5% спиртовой раствор 2
Серебрение производят при температуре 17°С в течение 40 минут.

Восстановитель готовят следующим образом: в 1 л кипящей дистиллированной воды добавляют сахар и оставляют кипеть в течение 2-3 минут. В раствор добавляют серную кислоту и кипятят 10-15 минут, после чего добавляют раствор йода и кипятят до обесцвечивания.
 
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Naib

опытный

Monya> Ну в принципе, получается, практически также. Я из азотнокислого серебра тоже рафинадом, по такой методе приготовленным, восстанавливал:

Вот если честно - не понимаю зачем там иод. Таймер что-ли? То есть как выкипел и улетел, то и порядок?
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Monya

опытный

Naib> Вот если честно - не понимаю зачем там иод. Таймер что-ли? То есть как выкипел и улетел, то и порядок?
Если честно - х.з :eek: . Рецепт был почерпнут еще в книжке для юных техников года так 53 издания (еще сталинского, о как :) ). Получалось, и ладно, причем даже в шаловливых ручках школьника и на кухне. Так и пользуюсь с детских времен. Просто прошлым летом дети достали - вспомнил молодость, сдул пыль с книженции и воспользовался. ЧСХ, в интернете бродит практически неисправленным, мало того, еще и патентом защитили: Способ металлизации растений и насекомых
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Naib

опытный

Monya> Если честно - х.з :eek: . Рецепт был почерпнут еще в книжке для юных техников года так 53 издания (еще сталинского, о как :) ).

Да... Классика порой очень впечатляет. И ведь работает же!

Старые схемы синтеза поражают беспредельной дубовостью и при этом весьма неплохими выходами. Я как-то делал синтез по методике 1890 года :)

Возвращаясь к иоду - в принципе, в кислой среде он может слегка окислять фруктозу до альдегидной концевой группы и тем самым повышать общий восстановительный потенциал системы. Но он должен быть удалён перед металлизацией, так как осаждает иодид серебра, нерастворимый в аммиаке
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Monya

опытный

Naib> Возвращаясь к иоду - в принципе, в кислой среде он может слегка окислять фруктозу до альдегидной концевой группы и тем самым повышать общий восстановительный потенциал системы. Но он должен быть удалён перед металлизацией, так как осаждает иодид серебра, нерастворимый в аммиаке
Ну так эти 2 грамма на литр при кипячении наверное и прореагируют с сахаром. Раствор так характерно в течении 2-3 минут обесцвечивается.
Что интересно, надо работать именно с рафинадом. С обычным сахаром как-то коряво получается. Серебро восстанавливается не так эффективно и покрытие не такое красивое выходит. Хотя вроде современный рафинад от сахара песка не сильно отличается? Или нет?
 64.0.3282.18664.0.3282.186

Naib

опытный

Monya> Что интересно, надо работать именно с рафинадом. С обычным сахаром как-то коряво получается. Серебро восстанавливается не так эффективно и покрытие не такое красивое выходит. Хотя вроде современный рафинад от сахара песка не сильно отличается? Или нет?

Это как повезёт. Вообще, между сахаром-песком и рафинадом - минимум одна перекристаллизация (кстати, в сахарной технологии она называется непоэтично - дефекация). Так что рафинад однозначно чище. Дьявол как обычно в деталях. Примеси в сахаре - белковой природы. А они имеют настолько большое сродство к серебру, что в корне меняют процесс восстановления, вплоть до формирования коллоида.
 64.0.3282.18664.0.3282.186
10.03.2018 21:36, Monya: +1: Вот за сахар разного качества - благодаствую

Monya

опытный

Naib> Это как повезёт. Вообще, между сахаром-песком и рафинадом - минимум одна перекристаллизация (кстати, в сахарной технологии она называется непоэтично - дефекация). Так что рафинад однозначно чище. Дьявол как обычно в деталях. Примеси в сахаре - белковой природы. А они имеют настолько большое сродство к серебру, что в корне меняют процесс восстановления, вплоть до формирования коллоида.
Гы, отсюда вытекает забавная мысль - если сахар сахару рознь - то надо придерживыатся как минимум марки рафинада, с которым лучше получалось. А результаты таки скакали по качеству. ЧСХ, как-то с первого разу получилось отлично, потом пару раз как-то хреновенько, потом опять была серия гут. Грешил на воду, взял уже проверенный дистиллат - не поменялось. А вот о сахаре не подумал. И блин, что обидно, марку не запомнил, с которой лучше всего получалось.
Ну да ладно, этим летом, даст бог, потренируемся.
Так что за совет - спасибо
 64.0.3282.18664.0.3282.186
+
-
edit
 

FantomAK

опытный

Naib>> ...в корне меняют процесс восстановления...
Monya> Гы, отсюда вытекает забавная мысль - если сахар сахару рознь
Таки по классике серебряное зеркало вроде-же формальдегидом восстанавливают! (Или вообще глюкозой)
Monya> Так что за совет - спасибо
А если как в классике опять - набухать едкий натр и аммиак? ;)
"Быть пессимистом потрясающе. Я всегда или прав, или приятно удивлен."(с)  
Последние действия над темой

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru