[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 99 100 101 102 103 137
+
-
edit
 

SashaMaks
SashaPro

аксакал

pinko> Из любопытства - сколько ПХА и ПХК ты сделал до сих пор, используя электролиз?

Ни сколько.

pinko> Кстати, ты не ответил на мой предыдущий вопрос о загрязнении процеса при использованием платины и стекла ;)

Я писал про сложность получения ПХА, а ты изменяешь этот смысл на "невозможность очистки ПХА".

Я могу тебе предложить потом, когда ты дойдёшь до практики, сравнить, кто больше сделает: я своего НН или ты своего ПХА и во сколько это обойдётся. Что-то мне подсказывает, что и ты будешь всё секретить, как А.С. :D

Ну и один серьёзный уже прецедент нарушения ТБ (не у меня) есть. Доживём до пенсии, потом сравним, у кого сколько пальцев и конечностей осталось)))
   55.0.2883.8755.0.2883.87

Xan

координатор

pinko> Xan ты забыл упомянуть на етом схеме, что все остальная вода должна быть обработана калиевой соль и всех остальные перхлораты будут извлечены как ПХК.
pinko> Таким образом, нет потерь перхлоратов в этом процессе. ;)

Я граммов 200 ПХК сделал, но мне больше и не нужно.

Просто так копить?
У меня калиевой соли мало для обменной реакции, да и возиться не хочется.
   51.051.0

Xan

координатор

SashaMaks> А готовый ПХА вручную потом будешь измельчать? Или дистанционную кофемолку использовать где-то в поле?

Дома.
Сразу килограмм засыпаю в блендер и кручу.
Но ты невнимательно читаешь!
Я его мелю в воде.

Xan>> Ну, можно растворить при нагревании, высадить при охлаждении. Раствор использовать противоточно, чтоб потерь не было.
SashaMaks> Потери будут и значительные.

Производство должно быть построено по противоточной схеме.
Это азы.
Если бы я вставил в свою схему дополнительную перекристаллизацию, то потери бы ли бы нулевые.

Но это возможно только в непрерывном процессе, а не в разовой кампании.

Xan>> Воду и соль надо считать?
SashaMaks> Всё надо, и соляную кислоту тоже.

Соли 430 граммов на килограмм, кислоты граммов 20 или меньше.

Xan>> Но никто проверять арифметику не захотел.
SashaMaks> Так потому что долго и не интересно, интереснее готовый результат и сразу правильный, а не желаемый.

При чём тут "желаемый"?
Там приведён теоретический расчёт.
Там приведён материальный результат.
Которые разнятся.
Из "желаемого" там только желание найти ошибку.
У меня не получилось.
И никто не захотел мне помочь.
   51.051.0

pinko

опытный

Xan> Я граммов 200 ПХК сделал, но мне больше и не нужно.
Xan> Просто так копить?

Так или иначе ПХ там есть, почему бы ты его выбросить в канале - можно собрать несколько килограммов из отходны воды.

Не надо недооценивать ПХК в качестве окислителя. Да, тебе это не нужно сейчас, но кто знает будуще.

Xan> У меня калиевой соли мало для обменной реакции, да и возиться не хочется.

Все, что тебе нужно это хлорид калия - они не продают дешевый хлорид калия?
   50.050.0
RU Бывший генералиссимус #26.01.2017 22:10  @pinko#26.01.2017 22:06
+
-
edit
 
pinko> Все, что тебе нужно это хлорид калия - они не продают дешевый хлорид калия?

Не знаю, как в Алма-Ате, а в Москве хлорид калия в магазинах удобрений пропал, есть сульфат калия, тоже очень грязный, и вдвое (в пересчёте на калий) дороже. Хлорид калия чистится лучше, да и в воде растворяется лучше.
   11.011.0
CA pinko #26.01.2017 22:23  @Бывший генералиссимус#26.01.2017 22:10
+
-
edit
 

pinko

опытный

Б.г.> Не знаю, как в Алма-Ате, а в Москве хлорид калия в магазинах удобрений пропал, есть сульфат калия, тоже очень грязный, и вдвое (в пересчёте на калий) дороже. Хлорид калия чистится лучше, да и в воде растворяется лучше.

У нас есть много наземных скважин и здесь они продает Хлорид калия с высокой чистоты для обработки воды в домашней системе. Кроме того очень дешево - 1,2 $/кг. Предполагаю, что это зависит от рынка.
   50.050.0
RU Massaraksh #26.01.2017 23:00  @Бывший генералиссимус#26.01.2017 22:10
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
Б.г.> Не знаю, как в Алма-Ате, а в Москве хлорид калия в магазинах удобрений пропал, есть сульфат калия, тоже очень грязный, и вдвое (в пересчёте на калий) дороже. Хлорид калия чистится лучше, да и в воде растворяется лучше.
У нас я видел в продуктовых супермаркетах в качестве лечебной соли.
   50.050.0

RLAN

старожил

Видимо я самый экстремал.
Перемолол более 20 кг ПХА обычным блендером без воды.
   1717
KZ Xan #27.01.2017 06:08  @Бывший генералиссимус#26.01.2017 22:10
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Не знаю, как в Алма-Ате, а в Москве хлорид калия в магазинах удобрений пропал, есть сульфат калия, тоже очень грязный

Вот у меня такой сульфат и был. Наполовину из какой-то дряни нерастворимой.
И дорого.

Рядом есть хим-лабаз, но там цены космические.
   51.051.0

Xan

координатор

Что-то глючит, то-ли форум, то-ли комп.

Ошибочно написал:

> Соли 430 граммов на килограмм, кислоты граммов 20 или меньше.

Исправил на:

> Соли 640 граммов на килограмм, кислоты граммов 20 или меньше.

Нифига не помогает — оба браузера показывают "430".
И F5 давил несколько раз.

Причём в окне редактирования всё правильно.
   51.051.0

RLAN

старожил

Кто ищет в Грузии чистую (999) платину - не ищите, нету :)
   1717

pinko

опытный

Привет,

Нашел информацию о прямом синтезе перхлорной кислоты путем электролиз соляной кислоты. Условия для ето и достижения максимальной эффективности описаны на прикрепленном файле.

Как вы думаете, стоит ли идти по этому пути и стоит ли попробовать его?
Прикреплённые файлы:
PHA.jpg (скачать) [662x824, 252 кБ]
 
 
   51.051.0
+
-
edit
 

Massaraksh

аксакал
★☆
pinko> Привет,
pinko> Нашел информацию о прямом синтезе перхлорной кислоты путем электролиз соляной кислоты. Условия для ето и достижения максимальной эффективности описаны на прикрепленном файле.
pinko> Как вы думаете, стоит ли идти по этому пути и стоит ли попробовать его?

Лучшее - враг хорошего, на мой взгляд. )
Но если очень хочется, то почему нет?
Только, где иридий брать будешь? И как его обрабатывать?
   51.051.0

Xan

координатор

pinko> Привет,
pinko> Нашел информацию о прямом синтезе перхлорной кислоты путем электролиз соляной кислоты. Условия для ето и достижения максимальной эффективности описаны на прикрепленном файле.
pinko> Как вы думаете, стоит ли идти по этому пути и стоит ли попробовать его?

Прикладная электрохимия. Учеб. для вузов. Под редакцией А.П.Томилова. 1984.
Стр. 190.
При комнатной температуре концентрация солянки в электролите должна быть очень низкой, чтоб не выделялся хлор.
Фоновым электролитом при этом работает 40% хлорная кислота.
Надо как-то тонко следить за этой низкой концентрацией солянки и вовремя добавлять маленькими порциями.

При низкой температуре концентрация может быть выше, легче поддерживать нужную.
Но я всё равно не знаю, как определять солянку в электролите.

Ну и в промышленности есть и используются способы получения хлорной кислоты из ПХН. :D
   51.051.0

pinko

опытный

Xan> Прикладная электрохимия. Учеб. для вузов. Под редакцией А.П.Томилова. 1984....

Спасибо Xan, мне была интересна эффективность процесса - ищу способы чтобы ускорить общую эффективность процеса добычи ПХА/ПХК :).

Была идея чтобы преобразовать литиевой соли в ПХЛ с катализаторами для максимальной эффективности, а затем отделить ПХА/ПХК и восстановить соль лития. Потом рециркулировать ее в новой партии электролиз.

К сожалению это может работать только для ПХК - не знаю, как убрать следы соли аммония для новой партии электролиз - любая идея?
   51.051.0

Xan

координатор

pinko> не знаю, как убрать следы соли аммония для новой партии электролиз - любая идея?

В промышленности, похоже, на небольшое количество аммония не обращают внимания — в процессе электролиза он "сгорает" и улетает в виде азота.
Типа: "вначале электролиза на дне появляются капли хлористого азота (NCl3), а к концу электролиза они исчезают".

Но никаких подробностей не встречал. А пробовать не хочется. :)
   51.051.0
RU Бывший генералиссимус #17.02.2017 13:18  @Xan#27.01.2017 06:08
+
-
edit
 
Б.г.>> Не знаю, как в Алма-Ате, а в Москве хлорид калия в магазинах удобрений пропал, есть сульфат калия, тоже очень грязный
Xan> Вот у меня такой сульфат и был. Наполовину из какой-то дряни нерастворимой.
Нерастворимой-то ещё ладно, отфильтровать можно, а мой имел примесь железокалиевых квасцов. Очень порядочную, процентов 10. Как чистить? Раствор коричневый...
Хлорид калия из удобрений тоже перекристаллизовать приходилось. Но там абсолютные растворимости куда больше.
   49.0.2623.11249.0.2623.112
KZ Xan #17.02.2017 17:37  @Бывший генералиссимус#17.02.2017 13:18
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> Нерастворимой-то ещё ладно, отфильтровать можно, а мой имел примесь железокалиевых квасцов. Очень порядочную, процентов 10. Как чистить? Раствор коричневый...

Добавить KOH или поташ, прокипятить, гидроокись железа осядет.
Или даже пищевую соду, чтоб отобрать у железа SO4.
Хочешь ПХК делать?
   51.051.0
CA pinko #17.02.2017 19:37  @Бывший генералиссимус#17.02.2017 13:18
+
-
edit
 

pinko

опытный

Б.г.> Нерастворимой-то ещё ладно, отфильтровать можно, а мой имел примесь железокалиевых квасцов. Очень порядочную, процентов 10. Как чистить? Раствор коричневый...
Б.г.> Хлорид калия из удобрений тоже перекристаллизовать приходилось. Но там абсолютные растворимости куда больше.

Почему ты бы хотел очистить его? Если для ПХК - было бы лучше чтобы потом сделать несколько рекристаллизации ПХК?

Если количество не очень большоe можно сделать кристалиизации сульфат калия как непрерывный процесс:
- сделай раствор из 1кг сульфат калия в 5л воды на 100 градусов
- охлаждай до 0 в течение ночи и собирай 0,5кг кристаллы сульфат калия
- в той же воде добавиться другой 0,5кг сульфат при 100 градусов
- охлаждай до 0 в течение ночи и собирай еще 0,5кг кристаллы сульфат калия
.....
Учитывая значительно более низкую растворимость сульфата калия, чем любой другой растворимой грязи то было бы некоторое время прежде чем что-нибудь еще начинает кристаллизовать в етих 5л воды. В конце можно выбросить грязную воду и будешь потерять только 0,5кг сульфат.
   51.051.0
RU Бывший генералиссимус #17.02.2017 21:28  @Xan#17.02.2017 17:37
+
-
edit
 
Xan> Хочешь ПХК делать?
Делал раньше, в итоге весь продал.
   11.011.0
KZ Xan #17.02.2017 21:53  @Бывший генералиссимус#17.02.2017 21:28
+
-
edit
 

Xan

координатор

Xan>> Хочешь ПХК делать?
Б.г.> Делал раньше, в итоге весь продал.

А я решил из помоев от ПХА извлекать ПХК.
ПХК + сахар + разных солей для цвета пламени + капля воды = фейверк.
В детстве лепил пирамидки, которые красиво горели.
Правда, тогда бертолетка была.
:)
   51.051.0
RU Бывший генералиссимус #17.02.2017 22:46  @pinko#17.02.2017 19:37
+
-
edit
 
Б.г.>> Нерастворимой-то ещё ладно, отфильтровать можно, а мой имел примесь железокалиевых квасцов. Очень порядочную, процентов 10. Как чистить? Раствор коричневый...
Б.г.>> Хлорид калия из удобрений тоже перекристаллизовать приходилось. Но там абсолютные растворимости куда больше.
pinko> Почему ты бы хотел очистить его?

Потому что это легче и удобнее, чем чистить несколько раз ПХК.

pinko> Если для ПХК - было бы лучше чтобы потом сделать несколько рекристаллизации ПХК?

Перекристаллизация ПХК требует очень больших объёмов воды и количеств тепла. Поэтому её лучше делать 1 раз.

pinko> можно сделать кристалиизации сульфат калия как непрерывный процесс:
pinko> .....

Я так делал с хлоридом калия, и это быстрее, воды нужно меньше, качество очистки лучше.

pinko> Учитывая значительно более низкую растворимость сульфата калия, чем любой другой растворимой грязи то было бы некоторое время прежде чем что-нибудь еще начинает кристаллизовать в етих 5л воды. В конце можно выбросить грязную воду и будешь потерять только 0,5кг сульфат.

Карбоната кальция получается в осадке много :) Сульфата магния тоже много.
   11.011.0
CA pinko #17.02.2017 23:26  @Бывший генералиссимус#17.02.2017 22:46
+
-
edit
 

pinko

опытный

pinko>> Почему ты бы хотел очистить его?
Б.г.> Потому что это легче и удобнее, чем чистить несколько раз ПХК.
pinko>> Если для ПХК - было бы лучше чтобы потом сделать несколько рекристаллизации ПХК?
Б.г.> Перекристаллизация ПХК требует очень больших объёмов воды и количеств тепла. Поэтому её лучше делать 1 раз.

На самом деле я говорил о сульфат калия :) .
- Посмотрев на растворимостью - оба ПХК и Сульфат калия имеют одинаковую растворимость при 100 градусах ~24гр/100мл.
- Но при 0 градусов ПХК имеет 10 раз более низкую растворимость чем Сульфат калия - таким образом было бы лучше рекристаллизации ПХК.

Б.г.> Карбоната кальция получается в осадке много :)

Когда я делаю последнюю рекристаллизации KNO3, я вычисляю воды необходимой для растворения все на 80-85 градусов и нагрею ее до 105-110 градусов. Тогда из-за более высокой температуры нет проблем с кристализации для бумажного фильтра чтобы профильтровать раствор - вся грязь кальция удаляется.
   51.051.0
RU Бывший генералиссимус #18.02.2017 00:45  @pinko#17.02.2017 23:26
+
-
edit
 
Б.г.>> Карбоната кальция получается в осадке много :)
pinko> Когда я делаю последнюю рекристаллизации KNO3, я вычисляю воды необходимой для растворения все на 80-85 градусов и нагрею ее до 105-110 градусов. Тогда из-за более высокой температуры нет проблем с кристализации для бумажного фильтра чтобы профильтровать раствор - вся грязь кальция удаляется.

Наоборот, при 100 градусах происходит превращение растворимого бикарбоната кальция в нерастворимый карбонат, и он выпадает. И в тем большем количестве, чем больше воды взято (чем меньше растворимость очищаемого вещества). Причём, превращение это довольно медленное, и успевает профильтроваться в растворённом виде, и выпасть потом, при стоянии.
   11.011.0
KZ Xan #18.02.2017 07:28  @Бывший генералиссимус#18.02.2017 00:45
+
-
edit
 

Xan

координатор

Б.г.> И в тем большем количестве, чем больше воды взято

Мне хорошо, у меня вода в водопроводе со слабой минерализацией, хотя в чайнике осадок получается. :)

Если нужна чистота, то можно использовать отстоявшуюся воду из чайника.
Или покупать голубую (не синюю) bon-aqua (от Кока-колы) — в ней обещают кальция и магния не более 50 мг на литр.
   51.051.0
1 99 100 101 102 103 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru