[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 48 49 50 51 52 138
RU Alex214 #23.06.2012 16:56  @Андрей Суворов#23.06.2012 15:03
+
-
edit
 

Alex214

втянувшийся

А.С.> То, что плавает на поверхности, это, скорее всего, тоже серебро, но как его такое промывать? какой оно мелкости, что так плавает?

Да, это именно оно и есть. Такая штука получается в самом-самом конце реакции, когда серебра в растворе уже почти нет. Я так думаю проблема в том, что сильно разбавленные растворы (или очень мало серебра). В общем кристаллы получаются тем больше, чем:

- концентрированнее раствор
- чем меньше азотной кислоты в оном
- чем в более холодных условиях идет процесс

А так можно около миллиметра кристаллы вырастить
   12.012.0
KZ Xan #23.06.2012 17:08  @Андрей Суворов#23.06.2012 16:56
+
-
edit
 

Xan

координатор

А.С.> и в воде растворим.
А.С.> надо только брать разбавленную (25%)

Воду??? :)

Растворы всегда разбавляются и когда-то олово всё равно выпадает мутью.



Сколько пытался из раствора осадить чистые металлы (злато-серебро), при сплавлении порошка всегда на поверхности плавала какая-то гадость.
Немножко, доли процента, но есть.
Дистиллированная вода при промывке не помогала.
   9.09.0
RU Андрей Суворов #23.06.2012 17:40  @Xan#23.06.2012 17:08
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

А.С.>> и в воде растворим.
А.С.>> надо только брать разбавленную (25%)
Xan> Воду??? :)

Азотку :) Да, неудачно выразился, олово реагирует с тёплой разбавленной азотной кислотой, при этом образуется нитрат двухвалентного олова.
   8.08.0
KZ Xan #23.06.2012 18:02  @Андрей Суворов#23.06.2012 17:40
+
-
edit
 

Xan

координатор

Нашёл:
Нитрат олова(П) в виде Sn(NO3)2-20H2O представляет собой при обычных условиях подвижную жидкость, хорошо растворимую в воде (т. пл. —20°С)

Вот поэтому мне справочник и не показывал его, наверное! :)
   9.09.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Вопрос к химикам как сделать анализ пусть не очень точный, но и не очень сложный для чайника. Нужно выяснить наличие желательно количественное NaClO4 в растворе, содержащем NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция и неизвестное но не большое количество NaClO4.

Кстати если электролиз превращения NaCl в NaClO3 довести до 90% NaClO3 очень неплохо очищается. Фото конгломерат кристаллов 6Х6см.
Прикреплённые файлы:
 
   8.08.0
25.06.2012 16:05, IvanV: +1: Красотищща!
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Еще один вопрос, если в раствор NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция, и неизвестное но не большое количество NaClO4. Добавить немного раствора KaCl он сначала прореагирует с NaClO4 а потом если NaClO4 уже не будет с NaClO3?
   8.08.0

Xan

координатор

LEVSHA> Еще один вопрос, если в раствор NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция, и неизвестное но не большое количество NaClO4. Добавить немного раствора KaCl он сначала прореагирует с NaClO4 а потом если NaClO4 уже не будет с NaClO3?

Да, что менее растворимо, то первым и выпадает.

А зачем тебе на перхлорат анализировать?
Если цель — хлорат, то надо просто не доводить.
Можно добавлять соль во время электролиза, чтоб не так часто хлорат оттуда выделять.
Если заодно с перхлоратом получить немного хлората, то очистить его перекристаллизацией, сливки вернуть в электролиз.
Не анализируя.



Я сейчас на хлорат переключился. Из 1.5 литра соли в первый раз выморозилось около 200 граммов хлората. Вернул раствор на электролиз.
Потом подумал, и насыпал в электролизёр граммов 300 соли, в банке получился слой больше 2 см, аж катод в него упирается. Это чтоб не так часто с вымораживанием возиться и чтоб не промахнуться в перхлоратную стадию. Раз в день разбалтываю.
Скоро очередная порция созреет, посмотрю.
   9.09.0
+
-
edit
 

Alex214

втянувшийся

LEVSHA> Еще один вопрос, если в раствор NaClO3(85-95%) NaCl(4-6) и 0.2-0.3 бихромата и следы кальция, и неизвестное но не большое количество NaClO4. Добавить немного раствора KaCl он сначала прореагирует с NaClO4 а потом если NaClO4 уже не будет с NaClO3?

Калия перхлорат растворимость при 20 - 100 С( 1.8 - 22 )
хлорат ( 7.3 - 56 )

Не такое это большое различие, чтобы легко разделить. В общем думаю простых методов не существует.
   12.012.0

LEVSHA

опытный

Xan> Да, что менее растворимо, то первым и выпадает.
Я как обычно плохо донёс свою мысль. Меня интересует, какая соль первая вступит с KaCl в реакцию замещения NaClO3 или NaClO4 я так понимаю что NaClO4, хотел уточнить. Цель примитивный анализ на наличие в NaClO3 существенной примеси NaClO4.

Xan> А зачем тебе на перхлорат анализировать?
Я на форуме читал, что в процессе электролиза в конце хлоратной стадии начинает понемногу выделяться перхлорат, хочу проверить.

Xan> Я сейчас на хлорат переключился.
Опираясь на всё прочитанное для себя решил что проще сначала сделать некоторое количество NaClO3 для дальнейших опытов а остатки перекристаллизаций использовать для электролиза до NaClO4.

Xan> Потом подумал, и насыпал в электролизёр граммов 300 соли, в банке получился слой больше 2 см, аж катод в него упирается.
Я тоже так думал сделать, но я после растворения соли для электролиза раствор кипячу и фильтрую.
   8.08.0
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Alex214> В общем думаю простых методов не существует.

Спасибо за ответ.
   8.08.0
RU Андрей Суворов #24.06.2012 10:19  @LEVSHA#24.06.2012 02:35
+
-
edit
 

Андрей Суворов

координатор

LEVSHA> Меня интересует, какая соль первая вступит с KaCl в реакцию замещения NaClO3 или NaClO4 я так понимаю что NaClO4, хотел уточнить.

Та, которой больше. Если соотношение хлората к перхлорату 10:1, первый выпадет хлорат. Если 1:1, первый выпадет перхлорат.

LEVSHA> Цель примитивный анализ на наличие в NaClO3 существенной примеси NaClO4.

Не выходит, к сожалению. Т.е. осадок будет выпадать, если добавить достаточное кол-во ионов калия, всегда.
   8.08.0
UA LEVSHA #24.06.2012 17:41  @Андрей Суворов#24.06.2012 10:19
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

А.С.> Не выходит, к сожалению. ...
Понял спасибо.
   8.08.0

IvanV

опытный

После кучи неудачных экспериментов со вваркой в стекло решил сделать свои электроды (ТМ).

Электрод представляет из себя керамическую "пробирку", глазурованную с обоих сторон. Металл проходит через дырочку диаметром 1-1,5мм на конце пробирки, герметичность достигается за счет массивного наплыва глазури на конце электрода.

Технология изготовления следующая: из глины лепится корпус, сушится и обжигается в муфельной печи. Далее вставляется проволока, наносится глазурь (окунанием), делается дополнительный прилив на конце (возможно для герметичности это не нужно, но сильно снижает риск порчи при изгибании проволоки прямо у корпуса). Электрод сушится и снова обжигается.

Достоинства:
1)Можно делать электроды любой формы и размера, в т.ч. и с любой практически нужной толщиной стенок.
2) Метод изготовления корпусов - абсолютно похабный: от намазывания глины на палец с последующим стаскиванием, до катания глиняных колбасок с последующим протыканием спицей.
3)Отсутствуют проблемы с растрескиванием глазури в месте прохождения провода, хотя по составу это в общем-то тоже самое стекло. Возможно это связано с очень высокой температурой (при обжиге глазурь проходит через полноценно жидкую стадию) и с медленным остыванием после.

Недостатки:

1) нужна печь и глазурь.)
2) нет данных о химической стойкости глазури в условиях пребывания её в растворах с высоким содержанием весёлых компонентов)
3)Вваривать платину не пробовал, потому что у меня её нет)

Было изготовлено пробное изделие. Через толстый, трехмиллиметровый мениск глазури пропущена нихромовая проволока 0,3мм. Никакого растрескивания не произошло. Отмечу, что охлаждение прошло быстро, так как доставал ещё горячее изделие. пробовал гнуть проволоку прямо у ввода, ничего не треснуло, спай остался герметичен. На глазури правда есть дефекты (голая керамика) - наносил кисточкой, так делать не надо
Прикреплённые файлы:
electr.jpg (скачать) [800x686, 284 кБ]
 
sch.GIF (скачать) [381x459, 4,1 кБ]
 
 
   19.0.1084.5619.0.1084.56
Это сообщение редактировалось 24.06.2012 в 18:18
UA Non-conformist #24.06.2012 19:27  @IvanV#24.06.2012 18:12
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

1. Картинка немного неправильная. Не традиционный "спай", а "ванночку" с обычным припоем надо было нарисовать, на дне глиняной "пробирки". Т.е. после глазуровочного обжига и остывания, до упора в дно "пробирки" вставляем зачищенный и залуженный провод, кидаем слегка избыточный кусок обычного припоя на дно, флюс, и нагреваем пробирку на газу до плавления припоя.

2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...
   
RU IvanV #24.06.2012 20:01  @Non-conformist#24.06.2012 19:27
+
-
edit
 

IvanV

опытный

Non-conformist> 1. Картинка немного неправильная. Не традиционный "спай", а "ванночку" с обычным припоем надо было нарисовать, на дне глиняной "пробирки". Т.е. после глазуровочного обжига и остывания, до упора в дно "пробирки" вставляем зачищенный и залуженный провод, кидаем слегка избыточный кусок обычного припоя на дно, флюс, и нагреваем пробирку на газу до плавления припоя.


Согласен. Но на газу не надо, надо снова в печи, только медленно и печально, только до температуры плавления припоя. Т.е. может оно и можно, но незачем неравномерно нагревать изделие, когда можно обойтись без этого.
Также, в принципе, ничего не мешает сделать "пробирку" диаметром миллиметров 30, и подпаять выводы паяльником) Хотя неудобно, вслепую тыкать придется.


Non-conformist> 2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...

Хорошо, постараюсь посмотреть. Хотя скорее всего найду состав глазурей вообще, а не конкретно той, что я применял.
   19.0.1084.5619.0.1084.56
+
-
edit
 

Serge77

модератор

LEVSHA> Вопрос к химикам как сделать анализ пусть не очень точный, но и не очень сложный для чайника. Нужно выяснить наличие желательно количественное NaClO4 в растворе, содержащем NaClO3

Зелёнка и чернила представляют собой водные или водно-спиртовые растворы органического катиона с противоионом-хлоридом. Перхлораты таких анионов в воде нерастворимы. Не знаю, как растворяются хлораты, нужно попробовать с чистым образцом хлората. Если хлорат не выпадет, то можно будет как-то обнаруживать перхлорат.

Внимание! Выпавшие осадки перхлоратов и особенно хлоратов нельзя выделять, они взрывоопасны.
   13.0.113.0.1
+
-
edit
 

pillot51

опытный

Serge77> Внимание! Выпавшие осадки перхлоратов и особенно хлоратов нельзя выделять, они взрывоопасны.

поподробнее можно ?
о выпавших осадках как и где?
   12.012.0
UA Non-conformist #24.06.2012 21:48  @NGR#24.06.2012 21:34
+
-
edit
 

Non-conformist

аксакал

Хлораты и перхлораты красителей, содержащихся в зелёнке и чернилах, которые получаются в ходе анализа.
   

Serge77

модератор

Serge77>> Внимание! Выпавшие осадки перхлоратов и особенно хлоратов нельзя выделять, они взрывоопасны.
NGR> поподробнее можно ?
NGR> о выпавших осадках как и где?

Хлораты и перхлораты красителей, содержащихся в зелёнке и чернилах, которые могут выпасть в ходе анализа - взрывоопасны в чистом виде.
   13.0.113.0.1

Alex214

втянувшийся

IvanV> Метод изготовления корпусов - абсолютно похабный: от намазывания глины на палец с последующим стаскиванием, до катания глиняных колбасок с последующим протыканием спицей.

Вообще-то мысль интересная. Могу добавить свои пять копеек. Существует класс технологий шликерного литья. Берем нужную форму, по ней отливаем гипсовую контрформу. Одним куском или с разделением - зависит от исходной формы. Контрформа сушится, глина разводится в воде до консистенции жидкой сметаны (шликер) и раствор заливается в гипсовую контрформу. Гипс тянет на себя воду, образуя перед собой корочку керамики. Остаток шликера выливается, а керамический черепок после подсушивания из формы вынимают. Далее как написано в оригинале....
   12.012.0

IvanV

опытный

Alex214> Вообще-то мысль интересная. Могу добавить свои пять копеек. Существует класс технологий шликерного литья. Берем нужную форму, по ней отливаем гипсовую контрформу. Одним куском или с разделением - зависит от исходной формы.

Да, есть такая технология). Тогда надо катать форму из пластилина и заливать гипсом, он от пластилина хорошо отстает. Не знаю, оправдано ли это при штучном изготовлении.

Сейчас меня больше интересует химическая стойкость глазури, так как я не могу это проверить. Если просто кинуть в раствор "белизны", хоть что-то похожее по условиям получится?
   19.0.1084.5619.0.1084.56
+
-
edit
 

LEVSHA

опытный

Serge77> Зелёнка и чернила представляют собой ...
Переварю, найду ингредиенты и попробую.
Примечание обнадёживающее. :)
   8.08.0

Alex214

втянувшийся

IvanV> Сейчас меня больше интересует химическая стойкость глазури, так как я не могу это проверить. Если просто кинуть в раствор "белизны", хоть что-то похожее по условиям получится?

Наиболее удобно ПОПРОБОВАТЬ смешать хорошо толченое стекло с двуокисью свинца. В смысле, чтобы обойтись без варки. Устойчивость должна быть на приличном уровне. Правда именно этот вариант сам не делал. Сам именно варил глазури таким образом (в смысле варка с последующим измельчением) но толочь что-то со свинцом вообще-то занятие не из слишком приятных.
   12.012.0

IvanV

опытный

Alex214> Наиболее удобно ПОПРОБОВАТЬ смешать хорошо толченое стекло с двуокисью свинца. В смысле, чтобы обойтись без варки. Устойчивость должна быть на приличном уровне. Правда именно этот вариант сам не делал.

Не понял. Это чтобы не заниматься варкой, а только измельчением?
Про оксид свинца в некоторых источниках говорится, что он делает глазурь растворимой в кислотах.
Почему именно свинца?
   19.0.1084.5619.0.1084.56
RU IvanV #25.06.2012 22:53  @Non-conformist#24.06.2012 19:27
+
-
edit
 

IvanV

опытный

Non-conformist> 2. Узнай состав глазури - её ведь можно спокойно самому изготовить, если есть ШМ с чугунной дробью. Можно пробовать разные стёкла, разные присадки. Но нужно, конечно, соображать в этом деле - что к чему, чтобы не совсем уж наобум...

Вот нашел немного.

"Бессвинцовая нефриттованная глазурная смесь: сода (20 %), мел (13 %), кварц (49 %), борная кислота (18 ). Температура плавления этой глазури - около 900 °С."

Вроде вполне доставаемо.

Если кварц можно достать в мелкодисперсном виде, то и ШМ вроде как не нужна. Но это надо пробовать.
   19.0.1084.5619.0.1084.56
1 48 49 50 51 52 138

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru